6.1 Пробирка для центрифугирования конической формы из тщательно отожженного стекла размерами, приведенными на рисунке 1. Шкалу пробирки нумеруют, как показано на рисунке 1, деления должны быть ясными и четкими, а форма горловины должна быть пригодна для закрывания пробкой. Допуски на погрешность шкалы и наименьшие деления между разными калибровочными отметками приведены в таблице 1 и получены при калибровке водой, не содержащей воздуха, при температуре 20°С.
1 - пятно, образовавшееся в результате пескоструйной обработки (для маркировки); 2 - диаметр - не более 4 мм
Рисунок 1 - Конусообразная пробирка ASTM для центрифугирования
Таблица 1 - Допускаемые отклонения калибровки конусообразной пробирки для центрифугирования
Диапазон, см | Цена деления шкалы, см, не более | Погрешность шкалы, см, не более | ||||
От | 0 | до | 0,1 | включ. | 0,05 | ±0,02 |
Св. | 0,1 | 0,3 | включ. | 0,05 | ±0,03 | |
Св | 0,3 | 0,5 | включ. | 0,05 | ±0,05 | |
Св | 0,5 | 1,0 | включ. | 0,1 | ± 0,05 | |
Св | 1,0 | 2,0 | включ. | 0,1 | ±0,10 | |
Св | 2,0 | 3,0 | включ. | 0,2 | ±0,10 | |
Св | 3,0 | 5,0 | включ. | 0,5 | ±0,20 | |
Св | 5,0 | 10,0 | включ. | 1,0 | ±0,50 | |
Св | 10 | 25 | включ. | 5,0 | ±1,0 | |
Св | 25 | 100 | включ. | 25,0 | ±1,0 |
6.2 Центрифуга, соответствующая требованиям безопасности при нормальном использовании и обеспечивающая вращение двух или более наполненных пробирок для центрифугирования с регулируемой скоростью для создания относительной центробежной силы (rcf) 600-700 на концах пробирок. Вращающаяся головка привода, опорные кольца и гильзы, включая уплотнительные прокладки, должны иметь надежную конструкцию, способную выдерживать максимальную центробежную силу, создаваемую источником электропитания. Гильзы и уплотнительные прокладки к ним должны прочно удерживать пробирки при вращении центрифуги. Центрифуга должна быть закрыта металлическим экраном или кожухом для обеспечения безопасности при возникновении поломок. Частоту вращения головки rpm, об/мин, вычисляют по формуле
, (1)
где - относительная центробежная сила;
- диаметр размаха между концами противоположных пробирок при вращении, мм.
Соотношение между диаметром размаха, относительной центробежной силой rcf и частотой вращения приведено в таблице 2.
Таблица 2 - Частота вращения центрифуги в зависимости от диаметра размаха
Диаметр размаха, мм | Частота вращения при rcf =600 | Частота вращения при rcf =700 |
483 | 1490 | 1610 |
508 | 1450 | 1570 |
533 | 1420 | 1530 |
559 | 1390 | 1500 |
Измеряют между концами противоположных пробирок в положении вращения в миллиметрах. |
6.3 Термостат во взрывозащищенном исполнении класса А или с удалением паров растворителя, обеспечивающий поддержание температуры (105±3)°С.
6.4 Весы чувствительностью 0,5 мг для взвешивания химического стакана и пробирки для центрифугирования вместимостью 100 см, а также весы чувствительностью 0,1 г для взвешивания пробы масла.