7.1 Спектрометрический анализатор в средней инфракрасной области
7.1.1 ИК-спектрометр с преобразованием Фурье в средней инфракрасной области спектра. В устройстве, пригодном для использования в данном методе, используют источник ИК-излучения, приставку нарушенного полного внутреннего отражения, сканирующий интерферометр, детектор, аналого-цифровой преобразователь, микропроцессор и приспособление для введения образца. Устройство должно иметь следующие технические характеристики:
- диапазон сканирования от 4000 до 650 см;
- разрешение 4 см.
7.1.2 Уровень шума определяют с помощью однолучевого спектра с использованием воздуха или азота. Полученный однолучевой спектр может быть средним из серии FTIR-сканирований, но общее время сбора данных не должно превышать 60 с. При наличии помех от водяного пара или углекислого газа прибор продувают сухим воздухом или азотом. Спектр сигнала шума при пропускании 100% должен быть не более 0,3% в области от 1765 до 1725 см.
7.2 Поглощающая приставка
Приставка многократного нарушенного полного внутреннего отражения должна соответствовать одному из следующих требований.
7.2.1 Коническая приставка с нарушенным полным внутренним отражением (ATR), имеющая характеристики, приведенные в таблице 1. Такая приставка подходит для низких, средних и высоких диапазонов содержания FAME.
Таблица 1 - Технические характеристики конической приставки с нарушенным полным внутренним отражением (ATR-приставка)
Параметр | Значение |
Материал элемента ATR | ZnSe |
Конденсорная оптическая система | Коническая нефокусирующая оптика, являющаяся частью приставки |
Конфигурация элемента | Круглого сечения с соосными коническими концами |
Полуугол при вершине конуса | 60° |
Длина элемента | От 36,83 до 39,37 мм (от 1,45 до 1,55 дюйма) |
Диаметр элемента | 3,175 мм (0,125 дюйма) |
Угол падения излучения на поверхность образца | 53,8° |
Диапазон угла падения излучения, не более | ±1,5° |
Стандартное поглощение материала (полоса поглощения ацетона 1428 см) | (0,38±0,02) AU |
Материал держателя элемента | Нержавеющая сталь 316 |
Уплотнение | Уплотнительное кольцо Chemrez или Kalrez |
Торговые марки компаний Chemrez, Inc. и Dupont Performance Elastomers L.L.C. |