10.1 Общие положения
Условия калориметрического испытания при сжигании твердого топлива из бытовых отходов должны быть точно такими же, как при градуировке прибора (8.2.1, 9.2.2 и 9.5). При надлежащем контроле за условиями испытаний основной проблемой становится полное сгорание топлива.
Некоторые топлива из бытовых отходов с трудом поддаются полному сгоранию в бомбе. При их испытании добавляют вспомогательное вещество (5.3), поддерживающее горение, или помещают навеску в сгораемую упаковку или капсулу из материала с точно установленной теплотой сгорания, а также исключают добавление дистиллированной воды в бомбу перед испытанием (раздел 7 и 8.2) или снижают давление кислорода в бомбе.
Определение серной и азотной кислот в смыве бомбы проводят по 8.5 или для введения поправок в результат испытания используют установленную константу для азотной кислоты (см. ниже) и установленное содержание серы в топливе из бытовых отходов (см. 10.3.2 и Е.4 приложения Е).
Количество образующейся азотной кислоты зависит от температуры сжигания и увеличивается за счет азота, содержащегося в пробе. Поправка на образование азотной кислоты при сжигании топлива и бензойной кислоты обычно бывает разная, она может также значительно отличаться для разных видов топлива из бытовых отходов.
Поправки на образование азотной кислоты при сжигании бензойной кислоты и топлив из бытовых отходов с низким содержанием азота практически одинаковы. При испытании таких топлив анализ смыва бомбы можно не проводить, а использовать поправку на образование азотной кислоты, полученную при градуировке, и поправку на образование серной кислоты, полученную расчетным путем, исходя из установленного или определяемого в отдельном испытании содержания серы в топливе из бытовых отходов.
10.2 Сжигание пробы
Проводят два параллельных испытания на представительных навесках, отобранных от аналитической пробы топлива (см. раздел 7), спрессованных в брикеты или помещенных в капсулы. Масса навески (или масса навески вместе со вспомогательным веществом или капсулой) должна быть такой, чтобы наблюдаемый подъем температуры находился в пределах диапазона, установленного при градуировке. Анализ проводят по 8.2-8.6 с соблюдением условий градуировочных испытаний (9.2.2).
Масса навески при испытаниях топлива из бытовых отходов обычно составляет приблизительно 1 г. Если наблюдаемый подъем температуры выходит за пределы диапазона, установленного при определении энергетического эквивалента калориметра , изменяют массу навески или проводят градуировку для расширенного диапазона подъема температур (см. 9.3).
10.3 Вычисление высшей теплоты сгорания
10.3.1 Общие положения
Обработку результатов измерений в современных автоматических калориметрах проводят с использованием программного обеспечения прибора, что позволяет получить в электронном виде или на бумажном носителе результаты расчета энергетического эквивалента прибора, параметры градуировки, результаты определения теплоты сгорания, а также статистические параметры для оценки прецизионности результатов. Описание действий оператора при обработке результатов измерений автоматического калориметра приведено в инструкции по эксплуатации прибора.
В соответствии с представлениями о процессах, протекающих при горении топлива в калориметрической бомбе, теплота сгорания топлива из бытовых отходов в условиях калориметрической бомбы, , для отдельного испытания равна энергетическому эквиваленту калориметра , умноженному на исправленный подъем температуры (3.6) в калориметрическом сосуде за вычетом поправок на теплоту сгорания проволоки для зажигания, запала (хлопчатобумажной нити) и вспомогательного вещества (при использовании), деленному на массу навески. Высшая теплота сгорания аналитической пробы топлива из бытовых отходов при постоянном объеме равна теплоте сгорания топлива в условиях калориметрической бомбы за вычетом поправок на теплоту образования и растворения азотной и серной кислот.
10.3.2 Для калориметров с постоянной массой воды
Высшую теплоту сгорания аналитической пробы топлива из бытовых отходов при постоянном объеме для отдельного испытания рассчитывают по следующей формуле
, (12)
где - высшая теплота сгорания аналитической пробы топлива из бытовых отходов при постоянном объеме, Дж/г;
- среднее значение энергетического эквивалента калориметра, определяемое при градуировке (9.6.1), Дж/К или, альтернативно, в джоулях на другую единицу измерения температуры;
, , и - см. определения в 9.6.1;
- масса вспомогательного вещества (если оно использовалось), г;
- высшая теплота сгорания вспомогательного вещества (если оно использовалось) при постоянном объеме, Дж/г;
- масса навески топлива из бытовых отходов, г;
- поправка на теплоту образования и растворения серной кислоты, Дж.
Примечание - Если массу вспомогательного вещества определяют взвешиванием в воздухе, необходимо убедиться, что значение приведено для грамма вещества, взвешенного в воздухе.
Вычисление поправок на теплоту сгорания запала, проволоки для зажигания и теплоту образования азотной кислоты, приведено в 9.6.1. Удельные теплоемкости воды и некоторых материалов, из которых изготовляют тигли, приведены в 9.6.2.
Поправка на теплоту образования и растворения серной кислоты составляет 302 Дж/ммоль, что эквивалентно 9,41 Дж/(мг серы), что, в свою очередь, соответствует значению равному 94,1 Дж/(г пробы) при содержании серы в аналитической пробе 1%.
, (13)