ГОСТ 33106-2014 (EN 14918:2009) Биотопливо твердое. Определение теплоты сгорания

     5 Реактивы и материалы

5.1 Газообразный кислород

Газообразный кислород в баллоне по ГОСТ 5583 для наполнения калориметрической бомбы до давления 3 МПа, с объемной долей кислорода не менее 99,5%, не содержащий горючих примесей и водорода.

Примечание - Категорически запрещается использовать кислород, получаемый методом электролиза воды, т.к. он может содержать до 4% объемной доли водорода.

5.2 Запал

5.2.1 Проволока для зажигания, одна из перечисленных ниже:

- хромоникелевая диаметром 0,16-0,20 мм по ГОСТ 2179;

- константановая диаметром 0,10-0,15 мм по ГОСТ 5307;

- платиновая диаметром 0,05-0,10 мм по ГОСТ 18389;

- медная диаметром 0,10-0,15 мм

или другая подходящая проволока с известными тепловыми характеристиками.

5.2.2 Хлопчатобумажная нить из белой целлюлозы по ГОСТ 6309 или эквивалентного материала.

5.3 Вспомогательные вещества

Вещества с известной теплотой сгорания, которые добавляют к навеске биотоплива для достижения полноты сгорания в калориметрической бомбе (9.2.1).

В качестве вспомогательных веществ используют:

- бензойную кислоту (5.5);

- n-додекан;

- парафиновое масло для калориметрии;

- капсулы или упаковку из горючего материала.

5.4 Растворы для определения азотной и серной кислот в смыве бомбы (см. 8.5, 9.4 и 10.1)

5.4.1 Бария гидроксид, раствор концентрацией с[Ва(ОН)]=0,05 моль/дм: 18 г Ва(ОН)·8НО растворяют приблизительно в 1 дм горячей воды в большой колбе. Закрывают колбу пробкой и дают раствору отстояться два дня или до тех пор, пока полностью не выпадет в осадок карбонат бария. Декантируют или сливают с помощью сифона прозрачный раствор через плотный фильтр в бутыль, которую закрывают пробкой с вставленной в нее трубкой с натронной известью для предотвращения взаимодействия раствора с диоксидом углерода.

Концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм (5.4.4) с использованием в качестве индикатора фенолфталеина (5.4.6).

5.4.2 Натрия карбонат, раствор концентрацией c(NaCO)=0,05 моль/дм: растворяют в воде 5,3 г безводного карбоната натрия (NaCO), высушенного в течение 30 мин при температуре от 260°С до 270°С, но не более 270°С. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки.

5.4.3 Натрия гидроксид, раствор концентрацией c(NaOH)=0,1 моль/дм; готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.

Альтернативно растворяют 4,0 г безводного гидроксида натрия (NaOH) в воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки. Концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм (5.4.4) с использованием в качестве индикатора фенолфталеина (5.4.6). Раствор хранят по 5.4.1 для предотвращения его взаимодействия с диоксидом углерода.

5.4.4 Соляная кислота, раствор концентрацией c(HCI)=0,1 моль/дм; готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.

Альтернативно растворяют 9 см соляной кислоты (плотностью 1,18 г/см) в 1 дм воды. Точную концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором карбоната натрия (5.4.2) в присутствии индикатора метилового оранжевого (5.4.5).

5.4.5 Метиловый оранжевый, индикатор, раствор концентрацией 1 г/дм: растворяют 0,25 г метилового оранжевого и 0,15 г бромкрезолового синего в 50 см этилового спирта (объемная доля спирта - 95%) и разбавляют водой до 250 см.