ГОСТ 33106-2014 (EN 14918:2009) Биотопливо твердое. Определение теплоты сгорания
6 Аппаратура
6.1 Общие положения
Настоящий стандарт допускает использование калориметров различного типа, удовлетворяющих функциональным требованиям, а также требованиям к прецизионности результатов определения теплоты сгорания (раздел 11).
Тип калориметра должен быть сертифицирован и зарегистрирован в Государственных реестрах средств измерений Российской Федерации и стран СНГ и допущен к применению в этих государствах.
Типичный калориметр (калориметрическая установка) состоит из следующих основных частей:
- бомба для сжигания в сборе;
- калориметрический сосуд с крышкой;
- мешалка;
- термостат;
- устройство для измерения температуры;
- устройство для зажигания пробы.
На рисунке 1 приведена принципиальная схема калориметра классического типа для определения теплоты сгорания биотоплив.
При работе на автоматизированных калориметрах необходимо соблюдать основные требования, регламентированные настоящим стандартом, касающиеся условий градуировки, соотношения массы пробы и объема бомбы, давления кислорода, жидкости в бомбе, стандартной температуры измерений и повторяемости результатов (см. приложение С).
1 - крышка термостата; 2 - контактные провода системы зажигания; 3 - термометр; 4 - калориметрический сосуд; 5 - термостат; 6 - калориметрическая бомба; 7 - мешалка
Рисунок 1 - Калориметр классического типа с термостатом и калориметрической бомбой для сжигания
Поскольку условия в помещении, где проводят испытания (изменение температуры, вентиляция и др.), могут повлиять на прецизионность результатов испытаний, необходимо следовать рекомендациям изготовителя при выборе места для прибора.
Описание оборудования для определения теплоты сгорания биотоплива приведено в 6.2-6.8.
6.2 Калориметр с термостатом
6.2.1 Калориметрическая бомба для сжигания
Калориметрическая бомба должна выдерживать давление, которое создается в процессе сжигания. Конструкция бомбы позволяет без затруднений удалять из нее жидкие и твердые продукты сгорания. Бомбу изготовляют из кислотостойкого материала. Внутренний объем бомбы составляет от 250 до 350 см.
Предупреждение - Калориметрическая бомба представляет собой сосуд высокого давления и, чтобы избежать аварии, при работе с ней необходимо соблюдать осторожность и требования инструкции изготовителей. Следует регулярно проверять части бомбы для обнаружения износа и коррозии. Особое внимание необходимо уделять состоянию резьбы на крышке и на корпусе бомбы. При работе с несколькими однотипными бомбами необходимо следить за маркировкой частей бомб. Замена частей может привести к несчастному случаю.
6.2.2 Калориметрический сосуд
Калориметрический сосуд изготовляют из нержавеющего материала. Он имеет полированную поверхность и теплоизолирующую крышку.
Сосуд вмещает достаточное количество воды, чтобы полностью покрыть бомбу при перемешивании воды в сосуде. Если крышка неплотно закрывает калориметрический сосуд, температура воды в сосуде может снижаться за счет испарения воды, что приводит к увеличению продолжительности главного периода и искажению результатов испытания.
6.2.3 Мешалка
Мешалка должна быть отрегулирована так, чтобы обеспечивать постоянную скорость вращения. Часть мешалки, расположенная ниже крышки термостата, должна быть изготовлена из материала с низкой теплопроводностью и/или иметь малую массу, чтобы свести к минимуму передачу тепла к системе или от нее. Это особенно важно, когда ось мешалки непосредственно контактирует с ее мотором.
Примечание - Скорость перемешивания воды в калориметрах должна быть достаточно большой, чтобы в процессе быстрого подъема температуры калориметра в отдельных его точках не возникало перегрева и обеспечивалось выравнивание температуры в калориметрическом сосуде не более чем за 10 мин (главный период).