ГОСТ 32988-2014 (EN 14775:2009) Биотопливо твердое. Определение зольности

     7 Проведение испытаний

7.1 Испытания проводят минимум на двух навесках.

Все взвешивания проводят на весах (5.3) с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.

7.2 Прокаливают пустой тигель (5.1) в муфельной печи (5.2) при температуре (550±10)°С не менее 60 мин. После этого вынимают тигель из муфельной печи, дают ему остыть сначала в течение 5-10 мин на пластине из термостойкого материала, а затем в эксикаторе без осушителя до комнатной температуры, после чего взвешивают.

Примечания

1 В муфельной печи разрешается прокаливать несколько тиглей одновременно.

2 Определение зольности при температуре 815°С проводят по ГОСТ ISO 1171.

7.3 Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают. Навеску пробы массой не менее 1 г помещают на дно тигля, распределяя ее ровным слоем. Взвешивают тигель с навеской. Если порция пробы была предварительно высушена по 6 б), то тигель с навеской подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С, а затем взвешивают, соблюдая все меры предосторожности, предотвращающие абсорбцию влаги.

Примечание - Если ожидают, что зольность пробы очень мала, то для повышения точности проводимого испытания используют навеску большей массы (и большие по размеру тигли).

7.4 Тигель с навеской помещают в холодную муфельную печь. Затем нагревают печь следующим образом:

- повышают температуру равномерно до 250°С в течение 30-50 мин (т.е. скорость нагрева составляет от 4,5 до 7,5°С/мин). Поддерживают эту температуру в течение 60 мин для удаления летучих веществ;

- продолжают равномерно повышать температуру до (550±10)°С в течение 30 мин (т.е. скорость нагрева составляет 10°С/мин) и поддерживают эту температуру в течение не менее 120 мин.

7.5 Вынимают тигель с зольным остатком из муфельной печи. Дают тиглю остыть сначала на пластине из термостойкого материала в течение 5-10 мин, а затем - в эксикаторе без осушителя до комнатной температуры, после чего его взвешивают. Рассчитывают зольность, как указано в разделе 8.

7.6 Если возникает сомнение в полноте сгорания навески (например, при визуальном осмотре обнаружена сажа), то:

- тигель с остатком помещают в печь, нагретую до 550°С, и выдерживают несколько раз по 30 мин (каждый раз охлаждая его и взвешивая по 7.5) до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,5 мг; или

- в тигель с остатком добавляют несколько капель воды или нитрат аммония, помещают его в холодную муфельную печь, нагревают до температуры (550±10)°С и выдерживают несколько раз по 30 мин (каждый раз охлаждая его и взвешивая по 7.5) до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,5 мг.