ГОСТ 32984-2014 (ISO/TS 13605:2012) Топливо твердое минеральное. Определение макро- и микроэлементов в золе методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     4 Сущность метода

Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии основан на зависимости интенсивности характеристической рентгеновской флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. В рентгенофлуоресцентном спектрометре атомы анализируемой пробы возбуждаются первичным излучением рентгеновской трубки, вследствие чего генерируется их собственное характеристическое рентгеновское излучение. Поток излучения пробы разделяется в спектр по длинам волн с целью измерения детектором спектрометра интенсивности характеристической флуоресценции отдельно для каждого анализируемого элемента.

Анализируемую пробу твердого топлива озоляют в стандартных условиях при температуре (815±10)°С. Золы, полученные в других или неизвестных условиях (например, уносы, шламы), прокаливают до постоянной массы в стандартных условиях.

Золу сплавляют с флюсами на основе боратов лития до полной гомогенизации расплава. Из расплава формируют препарат для анализа в виде литого стекловидного диска путем помещения расплавленной массы в подложку соответствующей формы или быстрого охлаждения под нагрузкой плунжера. При использовании такого препарата устраняется влияние гетерогенности пробы на результат анализа и минимизируются погрешности, связанные с матричными эффектами.

Градуировку спектрометра проводят с помощью чистых химических реактивов или стандартных образцов. При необходимости вводится коррекция матричных эффектов.

Препарат помещают в рентгенофлуоресцентный спектрометр. Измеренные спектрометром интенсивности характеристической флуоресценции определяемых элементов обрабатывают с использованием программного обеспечения по предварительно выполненным градуировкам. Таким образом устанавливают массовую долю оксидов макро- и микроэлементов в золе.