ГОСТ Р 56374-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза

     8 Подготовка к проведению испытаний

8.1 Подготовка проб к испытанию

Подготовка проб к испытанию - по ГОСТ Р 51419.

8.2 Подготовка лабораторной посуды

8.2.1 Лабораторную посуду моют только серной (см. 6.3.7) или азотной кислотой (см. 6.3.8) без применения других моющих средств, тщательно промывают водопроводной и многократно ополаскивают дистиллированной водой (см. 6.3.1). Запрещается использовать для мытья посуды хромовую смесь.

8.2.2 Все наконечники и пробирки типа Эппендорф (см. 6.2.6) используются однократно.

8.3 Подготовка капилляра к работе
     

    8.3.1 Подготовка нового капилляра

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

8.3.2 Ежедневная подготовка капилляра к работе

Перед проведением измерений капилляр последовательно промывают дистиллированной водой (см. 6.3.1) в течение 3 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) в течение 5 мин, дистиллированной водой в течение 5 мин.

Для проверки состояния капилляра контрольный раствор (см. 8.5.5) дважды анализируют в условиях, указанных в таблице 2. При этом в первую очередь обращают внимание на стабильность времен миграции катионов.

8.3.3 Промывка капилляра между измерениями и в конце рабочего дня

После проведения каждого измерения капилляр промывают дистиллированной водой не менее 2 мин.

Непосредственно перед измерением капилляр промывают фоновым электролитом (см. 8.4.7) в течение 3 мин.

При работе с подготовленными пробами на электрофореграмме могут наблюдаться дрейф базовой линии и появление ступеней. В этом случае рекомендуется:

- увеличить продолжительность промывания капилляра фоновым электролитом между измерениями;

- заменить фоновый электролит в пробирках на входе и на выходе другими порциями фонового электролита;

- промыть капилляр в следующей последовательности: дистиллированной водой в течение 3 мин, раствором соляной кислоты (см. 8.4.3) - 5 мин, дистиллированной водой - 5 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) - 5 мин, дистиллированной водой - 5 мин и фоновым электролитом (см. 8.4.7) - 5 мин.

После завершения измерений капилляр промывают дистиллированной водой в течение 2 мин, раствором гидроокиси натрия (см. 8.4.2) - 5 мин, дистиллированной водой - 5 мин и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с дистиллированной водой.

Примечание - Допускается изменять процедуры промывки капилляра. Выбирают оптимальную по времени и по промывочным растворам процедуру подготовки капилляра между измерениями и строго ее соблюдают. Невыполнение этого условия приводит к ухудшению стабильности времен миграции определяемых компонентов.

8.4 Приготовление растворов

8.4.1 Все растворы, указанные в 8.4 готовят на дистиллированной воде (см. 6.3.1). Проверку качества дистиллированной воды проводят по 8.6.1.

Если дистиллированная вода не соответствует необходимым требованиям качества, то растворы готовят на бидистиллированной или деионизованной воде.

8.4.2 Приготовление раствора гидроксида натрия для промывки капилляра

В стакан вместимостью 250 см помещают 2 г гидроксида натрия (см. 6.3.2) и добавляют 100 см дистиллированной воды.

Срок хранения раствора при комнатной температуре в полиэтиленовой емкости - не более 6 мес.

8.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты для промывки капилляра

В стакан вместимостью 250 см помещают 100 см дистиллированной воды, затем приливают 8 см соляной кислоты (см. 6.3.3).