Действующий

ГОСТ 13938.11-2014 Медь. Метод определения массовой доли мышьяка

     7 Подготовка к выполнению измерений

7.1 Для приготовления раствора аммония молибденовокислого массовой концентрацией 10 г/дм: навеску аммония молибденовокислого массой 10 г помещают в стакан вместимостью 1000 см и приливают 500 см серной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм. Раствор фильтруют, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, и доливают до метки серной кислотой молярной концентрации 2 моль/дм и перемешивают.

7.2 Приготовление восстановительной смеси

Для приготовления восстановительной смеси 10 см раствора аммония молибденовокислого массовой концентрацией 10 г/дм помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см раствора гидразина сернокислого массовой концентрации 10 г/дм, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

7.3 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации.

При приготовлении раствора А с массовой концентрацией мышьяка 1 мг/см навеску мышьяковистого ангидрида массой 0,1320 г помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют при слабом нагревании в 10 см раствора гидроксида натрия, массовой концентрации 100 г/дм. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до 300 см, охлаждают и доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б с массовой концентрацией мышьяка 0,02 мг/см 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

7.4 Построение градуировочного графика

В пять стаканов вместимостью 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 см раствора Б, что соответствует 0; 10; 20; 40 и 80 мкг мышьяка. В каждый стакан приливают 5 см азотной кислоты, осторожно выпаривают растворы досуха при температуре от 120°С до 130°С. Для полного удаления остатка азотной кислоты стаканы помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при температуре от 135°С до 140°С.

Остаток охлаждают, смачивают двумя каплями раствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм. Через интервал времени от 10 до 12 мин прибавляют 40 см восстановительной смеси, нагревают и кипятят в течение 3-5 минут. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают восстановительной смесью до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 820 нм или от 600 до 680 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.

В качестве раствора сравнения применяют воду. График строят с учетом холостого опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией мышьяка).