Действующий

ГОСТ 13938.11-2014 Медь. Метод определения массовой доли мышьяка

     8 Выполнение измерений


Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см и приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1. Масса навески меди (в зависимости от массовой доли мышьяка) и объем кислоты приведены в таблице 2.


Таблица 2

Диапазон массовых долей мышьяка, %

Масса навески меди, г

Объем кислоты для растворения, см

Объем мерной колбы, см

Аликвота раствора, см

От

0,0005

до

0,002

включ.

3,0

50

-

Весь объем

Св.

0,002

 "

0,01

"

2,0

40

250

100

"

0,01

 "

0,05

"

2,0

40

250

20

"

0,05

 "

0,1

"

1,0

20

250

10


Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески и до удаления оксидов азота, снимают стекло. К раствору приливают 25 см серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до выделения паров серной кислоты и продолжают нагревание еще в течение 10 мин.

Стакан охлаждают, приливают от 10 до 15 см воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты.

К остатку приливают 50 см воды и переносят раствор в колбу для перегонки. Прибавляют 5 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и закрывают колбу пробкой, снабженной насадкой с брызгоуловителем и капельной воронкой.

В приемник наливают 100 см воды и 1 см пероксида водорода и соединяют все части установки. В контрольный приемник помещают такой объем воды, чтобы уровень ее был на 1-2 мм выше конца трубки.

В перегонную колбу, содержащую анализируемый раствор, вводят через капельную воронку 100 см соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и перегоняют 2/3 объема жидкости.

При измерении массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,0005% до 0,002% дистиллят используют полностью, при измерении массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,002% до 0,1% используют аликвоты дистиллята, значения которых приведены в таблице 2.

Растворы из приемников переливают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см азотной кислоты и осторожно выпаривают растворы досуха при температуре от 120°С до 130°С. Для полного удаления остатка азотной кислоты стаканы помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при температуре от 135°С до 140°С.

Остаток охлаждают, смачивают двумя каплями раствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм. Через интервал времени от 10 до 12 мин прибавляют 40 см восстановительной смеси, нагревают и кипятят в течение 3-5 минут. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают восстановительной смесью до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 820 нм или от 600 до 680 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.

В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно проводят два холостых опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднее значение оптической плотности холостого опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.

Массу мышьяка устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в 7.4.