Статус документа
Статус документа

     
     МУК 4.1.3166-14

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, -метилстирола в воде и водных вытяжках из материалов различного состава



1. Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.

4. Введены взамен методических рекомендаций N 01.024-07 от 28 мая 2007 г.


Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0153.16.01.13.

Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, -метилстирола в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжках из материалов различного состава в диапазоне концентраций: 0,005-0,1 мг/дм для ароматических углеводородов, гексана, гептана, 0,01-0,1 мг/дм для акрилонитрила и 0,05-1,0 мг/дм для кислородсодержащих соединений.

Методические указания носят рекомендательный характер.

1. Общие положения и область применения

1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.

1.2. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.

Таблица 1

     
Физико-химические свойства веществ

N
п/п

Вещество

Формула

Молекулярная масса

T, °C

Плотность, г/см

1

Гексан

СН

86,18

68,7

0,659

2

Гептан

СН

100,20

98,4

0,6838

3

Ацетальдегид

СНО

44,05

20,16

0,778

4

Ацетон

СНO

58,08

56,24

0,791

5

Метилацетат

СНО

74,08

57,0

0,93

6

Этилацетат

CHO

88,10

77,2

0,901

7

Метанол

СНO

32,04

64,06

0,793

8

Изопропанол

СНО

60,09

82,2

0,786

9

Акрилонитрил

CHN

53,60

77,0

0,801

10

н-Пропанол

СНО

60,09

97,2

0,8036

11

н-Пропилацетат

СНO

102,13

101,6

0,887

12

Изобутанол

СНО

74,12

108,0

0,805

13

н-Бутанол

СНО

74,12

117,5

0,809

14

Бутилацетат

СНО

116,16

126,5

0,882

15

Бензол

СН

78,11

80,1

0,879

16

Толуол

СН

92,13

110,6

0,867

17

Этилбензол

CH

106,17

136,2

0,867

18

м-Ксилол

CH

106,16

139,1

0,864

19

о-Ксилол

CH

106,16

144,4

0,88

20

п-Ксилол

CH

106,16

138,35

0,861

21

Изопропилбензол

СН

120,20

152,4

0,862

22

Стирол

CH

104,14

145,2

0,906

23

-Метилстирол

CH

118,17

165,4

0,911

     

2. Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 2

     
Метрологические параметры

N
п/п

Определяемое вещество

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм

Показатель точности (границы относительной погрешности), ±, %, при Р=0,95

Стандартное отклонение повторяе-
мости, , %

Предел повто-
ряемости, r, %

Предел воспро-
изводи-
мости, R, %

1

Гексан

0,005-0,1

18,4

1,3

4

5

2

Гептан

0,005-0,1

23,9

1,4

4

6

3

Ацетальдегид

0,05-1,0

18,8

1,8

5

7

4

Ацетон

0,05-1,0

16,6

1,7

5

7

5

Метилацетат

0,05-1,0

16,9

1,8

5

7

6

Этилацетат

0,05-1,0

22,9

2,0

6

8

7

Метанол

0,05-1,0

14,0

2,9

8

11

8

Изопропанол

0,05-1,0

16,7

1,7

5

7

9

Акрилонитрил

0,01-0,1

24,8

2,2

6

8

10

н-Пропанол

0,05-1,0

17,2

1,9

5

7

11

н-Пропилацетат

0,05-1,0

20,6

1,6

4

6

12

Бутилацетат

0,05-1,0

22,1

1,3

4

5

13

Изобутанол

0,05-1,0

17,3

2,0

6

8

14

н-Бутанол

0,05-1,0

20,8

2,0

5

8

15

Бензол

0,005-0,1

19,3

1,4

4

5

16

Толуол

0,005-0,1

17,1

1,3

4

5

17

Этилбензол

0,005-0,1

21,0

1,4

4

6

18

м-Ксилол

0,005-0,1

17,4

1,2

3

5

19

о-Ксилол

0,005-0,1

24,1

1,3

4

5

20

п-Ксилол

0,005-0,1

20,6

1,5

4

6

21

Изопропилбензол

0,005-0,1

19,8

1,7

5

7

22

Стирол

0,005-0,1

21,2

1,7

5

6

23

-Метилстирол

0,005-0,1

19,0

1,3

4

5

     

3. Метод измерения


Методика основана на определении содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, -метилстирола в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжках из материалов различного состава методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).

Измерение концентраций летучих органических соединений (ЛОС) основано на извлечении их из воды одноразовой газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки с помощью пламенно-ионизационных детекторов.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.3.

Таблица 3

N
пп

Вещество

Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм

Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг

1

2

3

4

1

Гексан

0,005-0,1

0,025

2

Гептан

0,005-0,1

0,025

3

Бензол

0,005-0,1

0,025

4

Толуол

0,005-0,1

0,025

5

Этилбензол

0,005-0,1

0,025

6

м-Ксилол

0,005-0,1

0,025

7

о-Ксилол

0,005-0,1

0,025

8

п-Ксилол

0,005-0,1

0,025

9

Изопропилбензол

0,005-0,1

0,025

10

Стирол

0,005-0,1

0,025

11

-Метилстирол

0,005-0,1

0,025

12

Акрилонитрил

0,01-0,1

0,04

13

Ацетальдегид

0,05-1,0

0,2

14

Ацетон

0,05-1,0

0,2

15

Метилацетат

0,05-1,0

0,2

16

Этилацетат

0,05-1,0

0,1

17

Метанол

0,05-1,0

0,25

18

Изопропанол

0,05-1,0

0,25

19

Бутилацетат

0,05-1,0

0,05

20

н-Пропанол

0,05-1,0

0,25

21

н-Пропилацетат

0,05-1,0

0,05

22

Изобутанол

0,05-1,0

0,25

23

н-Бутанол

0,05-1,0

0,25

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs