МУК 4.1.3166-14
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, -метилстирола в воде и водных вытяжках из материалов различного состава
1. Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.
4. Введены взамен методических рекомендаций N 01.024-07 от 28 мая 2007 г.
Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0153.16.01.13.
Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, -метилстирола в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжках из материалов различного состава в диапазоне концентраций: 0,005-0,1 мг/дм
для ароматических углеводородов, гексана, гептана, 0,01-0,1 мг/дм
для акрилонитрила и 0,05-1,0 мг/дм
для кислородсодержащих соединений.
Методические указания носят рекомендательный характер.
1. Общие положения и область применения
1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.
1.2. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.
Таблица 1
Физико-химические свойства веществ
N | Вещество | Формула | Молекулярная масса | T | Плотность, г/см |
1 | Гексан | С | 86,18 | 68,7 | 0,659 |
2 | Гептан | С | 100,20 | 98,4 | 0,6838 |
3 | Ацетальдегид | С | 44,05 | 20,16 | 0,778 |
4 | Ацетон | С | 58,08 | 56,24 | 0,791 |
5 | Метилацетат | С | 74,08 | 57,0 | 0,93 |
6 | Этилацетат | C | 88,10 | 77,2 | 0,901 |
7 | Метанол | СН | 32,04 | 64,06 | 0,793 |
8 | Изопропанол | С | 60,09 | 82,2 | 0,786 |
9 | Акрилонитрил | C | 53,60 | 77,0 | 0,801 |
10 | н-Пропанол | С | 60,09 | 97,2 | 0,8036 |
11 | н-Пропилацетат | С | 102,13 | 101,6 | 0,887 |
12 | Изобутанол | С | 74,12 | 108,0 | 0,805 |
13 | н-Бутанол | С | 74,12 | 117,5 | 0,809 |
14 | Бутилацетат | С | 116,16 | 126,5 | 0,882 |
15 | Бензол | С | 78,11 | 80,1 | 0,879 |
16 | Толуол | С | 92,13 | 110,6 | 0,867 |
17 | Этилбензол | C | 106,17 | 136,2 | 0,867 |
18 | м-Ксилол | C | 106,16 | 139,1 | 0,864 |
19 | о-Ксилол | C | 106,16 | 144,4 | 0,88 |
20 | п-Ксилол | C | 106,16 | 138,35 | 0,861 |
21 | Изопропилбензол | С | 120,20 | 152,4 | 0,862 |
22 | Стирол | C | 104,14 | 145,2 | 0,906 |
23 |
| C | 118,17 | 165,4 | 0,911 |
2. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 2
Метрологические параметры
N | Определяемое вещество | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Показатель точности (границы относительной погрешности), ± | Стандартное отклонение повторяе- | Предел повто- | Предел воспро- |
1 | Гексан | 0,005-0,1 | 18,4 | 1,3 | 4 | 5 |
2 | Гептан | 0,005-0,1 | 23,9 | 1,4 | 4 | 6 |
3 | Ацетальдегид | 0,05-1,0 | 18,8 | 1,8 | 5 | 7 |
4 | Ацетон | 0,05-1,0 | 16,6 | 1,7 | 5 | 7 |
5 | Метилацетат | 0,05-1,0 | 16,9 | 1,8 | 5 | 7 |
6 | Этилацетат | 0,05-1,0 | 22,9 | 2,0 | 6 | 8 |
7 | Метанол | 0,05-1,0 | 14,0 | 2,9 | 8 | 11 |
8 | Изопропанол | 0,05-1,0 | 16,7 | 1,7 | 5 | 7 |
9 | Акрилонитрил | 0,01-0,1 | 24,8 | 2,2 | 6 | 8 |
10 | н-Пропанол | 0,05-1,0 | 17,2 | 1,9 | 5 | 7 |
11 | н-Пропилацетат | 0,05-1,0 | 20,6 | 1,6 | 4 | 6 |
12 | Бутилацетат | 0,05-1,0 | 22,1 | 1,3 | 4 | 5 |
13 | Изобутанол | 0,05-1,0 | 17,3 | 2,0 | 6 | 8 |
14 | н-Бутанол | 0,05-1,0 | 20,8 | 2,0 | 5 | 8 |
15 | Бензол | 0,005-0,1 | 19,3 | 1,4 | 4 | 5 |
16 | Толуол | 0,005-0,1 | 17,1 | 1,3 | 4 | 5 |
17 | Этилбензол | 0,005-0,1 | 21,0 | 1,4 | 4 | 6 |
18 | м-Ксилол | 0,005-0,1 | 17,4 | 1,2 | 3 | 5 |
19 | о-Ксилол | 0,005-0,1 | 24,1 | 1,3 | 4 | 5 |
20 | п-Ксилол | 0,005-0,1 | 20,6 | 1,5 | 4 | 6 |
21 | Изопропилбензол | 0,005-0,1 | 19,8 | 1,7 | 5 | 7 |
22 | Стирол | 0,005-0,1 | 21,2 | 1,7 | 5 | 6 |
23 |
| 0,005-0,1 | 19,0 | 1,3 | 4 | 5 |
3. Метод измерения
Методика основана на определении содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола, -метилстирола в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжках из материалов различного состава методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).
Измерение концентраций летучих органических соединений (ЛОС) основано на извлечении их из воды одноразовой газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки с помощью пламенно-ионизационных детекторов.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.3.
Таблица 3
N | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм | Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг |
1 | 2 | 3 | 4 |
1 | Гексан | 0,005-0,1 | 0,025 |
2 | Гептан | 0,005-0,1 | 0,025 |
3 | Бензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
4 | Толуол | 0,005-0,1 | 0,025 |
5 | Этилбензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
6 | м-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
7 | о-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
8 | п-Ксилол | 0,005-0,1 | 0,025 |
9 | Изопропилбензол | 0,005-0,1 | 0,025 |
10 | Стирол | 0,005-0,1 | 0,025 |
11 |
| 0,005-0,1 | 0,025 |
12 | Акрилонитрил | 0,01-0,1 | 0,04 |
13 | Ацетальдегид | 0,05-1,0 | 0,2 |
14 | Ацетон | 0,05-1,0 | 0,2 |
15 | Метилацетат | 0,05-1,0 | 0,2 |
16 | Этилацетат | 0,05-1,0 | 0,1 |
17 | Метанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
18 | Изопропанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
19 | Бутилацетат | 0,05-1,0 | 0,05 |
20 | н-Пропанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
21 | н-Пропилацетат | 0,05-1,0 | 0,05 |
22 | Изобутанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
23 | н-Бутанол | 0,05-1,0 | 0,25 |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно