5 Точность (правильность и прецизионность) метода
5.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода по ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности , значения критического диапазона , предела промежуточной прецизионности и предела воспроизводимости - в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Показатели точности метода при 0,95
В процентах
Уровень массовых долей опреде- | Границы интервала абсолютной погрешности | Стандартное отклонение повторяемости | Критический диапазон | Стандартное отклонение промежуточной прецизионности | Предел промежуточной прецизион- | Предел воспроизво- |
0,00010 | 0,00006 | 0,00003 | 0,00010 | 0,00003 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00030 | 0,00015 | 0,00006 | 0,00024 | 0,00007 | 0,00019 | 0,00026 |
0,00050 | 0,00025 | 0,00010 | 0,00036 | 0,00013 | 0,00037 | 0,00045 |
0,0010 | 0,0004 | 0,00011 | 0,0004 | 0,00022 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0030 | 0,0008 | 0,0003 | 0,0011 | 0,0004 | 0,0011 | 0,0013 |
0,0050 | 0,0015 | 0,0006 | 0,0022 | 0,0007 | 0,0019 | 0,0023 |
0,010 | 0,002 | 0,0010 | 0,004 | 0,0014 | 0,004 | 0,005 |
0,020 | 0,005 | 0,0016 | 0,006 | 0,0024 | 0,007 | 0,008 |
5.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности настоящего метода определения элементов примесей в серебре используют в качестве опорных аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах (ГСО) состава серебра ГСО 7817 (комплект СН) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов-примесей и метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости 5% по ГОСТ Р ИСО 5725-4 на всех определяемых уровнях массовых долей элементов-примесей в серебре незначима.
5.3 Прецизионность
5.3.1 Диапазон () четырех результатов определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон для 4 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.
5.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные, в соответствии с разделами 7-10 настоящего стандарта, разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.
5.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, в соответствии с разделами 7-10 настоящего стандарта, могут различаться с превышением предела воспроизводимости , указанного в таблице 2, в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.
Для промежуточных значений массовых долей элементов-примесей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по следующей формуле
, (1)
где - значение показателя точности для результата анализа;
, - значения показателей точности, соответствующие нижнему и верхнему уровню массовых долей определяемых элементов, между которыми находится результат анализа;
- результат анализа;
, - значения нижнего и верхнего уровней массовых долей элементов, между которыми находится результат.