ГОСТ 33012-2014 (ISO 7941:1988) Пропан и бутан товарные. Определение углеводородного состава методом газовой хроматографии

     6 Аппаратура

6.1 Газовый хроматограф, оснащенный блоками, которые должны соответствовать требованиям 6.2-6.7:

a) регулятором скорости потока газа-носителя;

b) устройством ввода пробы (6.2);

c) термостатом с соответствующей колонкой или колонками;

d) детектором (6.4);

e) самописцем с интегратором или компьютером (6.5).

6.2 Устройство ввода пробы

Дозатор, обеспечивающий ввод в хроматограф анализируемой пробы в жидком (от 0,5 до 1,0 мкл) или в газообразном (до 0,5 см) состоянии.

6.3 Хроматографическая колонка

Используют колонки, приведенные ниже. Можно использовать колонки других типов при условии обеспечения значения разрешающей способности по 6.3.3 с известным относительным удерживанием углеводородов пробы.

6.3.1 Материалы для изготовления хроматографической колонки

Колонки, изготовленные из стекла, меди, нержавеющей стали или алюминия, должны иметь размеры и форму, приведенные ниже.

6.3.1.1 Размеры колонки

Длина колонки:

a) для товарного пропана составная колонка - 8 м (неподвижная фаза - ди-н-бутилмалеат) + 3 м (неподвижная фаза - ,-оксидипропионитрил);

b) для товарного бутана - 8 м (неподвижная фаза - ди-н-бутилмалеат);

c) для обоих продуктов можно использовать колонку длиной 6 м с себаконитрилом (1,8-дицианооктаном) в качестве неподвижной фазы;

d) для обоих продуктов можно использовать колонку длиной 6 м с вазелиновым маслом по ГОСТ 3164 в качестве неподвижной фазы.

Используют колонки внутренним диаметром 2-5 мм. Наружный диаметр колонки должен соответствовать узлам хроматографа.

6.3.1.2 Форма колонки

Используют колонку в форме спирали, соответствующую размерам термостата, без резких изгибов.

6.3.2 Сорбент

6.3.2.1 Твердый носитель

Chromosorb Р, промытый кислотой, фракции от 180 до 250 мкм (см. стандарт [1]).

Примечание - Chromosorb Р - торговое наименование продукта. Можно использовать равноценные продукты при условии получения аналогичных результатов.

Для колонки по 6.3.1.1, перечисление d), используют активный оксид алюминия по ГОСТ 8136 фракции 250-315 мкм.
     
     Примечание - Оксид алюминия измельчают в ступке и отсеивают фракцию 250-315 мкм. Отсеянную фракцию помещают в фарфоровую чашку и прокаливают 10 ч в муфельной печи при температуре 700°С, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и отсеивают от пыли.

6.3.2.2 Неподвижная фаза

Химический состав:

- ди-н-бутилмалеат и ,-оксидипропионитрил [6.3.1.1, перечисления а) и b)];