6.1 Приготовление
Приготавливают исходный раствор формальдегида концентрацией приблизительно 1500 мг/л путем разбавления 3,8 мл раствора формальдегида (4.3) до 1 л водой (4.1). Определяют концентрацию формальдегида в исходном растворе стандартным методом, приведенным в приложении А.
Записывают точную концентрацию этого стандартизованного исходного раствора. Этот исходный раствор сохраняют в течение срока, не превышающего четырех недель, и используют для подготовки стандартных разведений.
6.2 Разведение
Эквивалентные концентрации формальдегида в образце для испытаний, основанные на массе 1 г образца для испытаний и 100 мл воды, будут в 100 раз больше точной концентрации стандартных растворов.
6.2.1 Приготовление стандартного раствора (S2)
Разбавляют 10 мл титрованного стандартного раствора (содержащего 1,5 мг/мл формальдегида), приготовленного по 6.1, водой (4.1) до 200 мл в мерной колбе. Такой раствор содержит 75 мг/л формальдегида.
6.2.2 Приготовление калибровочных растворов
Приготавливают калибровочные растворы из стандартного раствора (S2) разбавлением водой (4.1) в мерной колбе емкостью 500 мл, используя, как минимум, пять растворов из приведенных ниже:
- 1 мл раствора S2, разбавленный до 500 мл, содержит 0,15 мг СНO/мл=15 мг/кг СНO в ткани;
- 2 мл раствора S2, разбавленный до 500 мл, содержит 0,30 мг СНO/мл=30 мг/кг СНO в ткани;
- 5 мл раствора S2, разбавленный до 500 мл, содержит 0,75 мг СНO/мл=75 мг/кг СНO в ткани;
- 10 мл раствора S2, разбавленный до 500 мл, содержит 1,50 мг СНO/мл=150 мг/кг СНO в ткани;
- 15 мл раствора S2, разбавленный до 500 мл, содержит 2,25 мг СНO/мл=225 мг/кг СНO в ткани;
- 20 мл раствора S2, разбавленный до 500 мл, содержит 3,00 мг СНO/мл=300 мг/кг СНO в ткани;
- 30 мл раствора S2, разбавленный до 500 мл, содержит 4,50 мг СНO/мл=450 мг/кг СНO в ткани;
- 40 мл раствора S2, разбавленный до 500 мл, содержит 6,00 мг СНO/мл=600 мг/кг СНO в ткани.
Рассчитывают регрессионную кривую первого порядка типа у=а+bх. Эта регрессионная кривая будет использоваться для всех измерений. Если образцы для испытаний содержат большее количество формальдегида, чем 500 мг/кг, раствор, полученный из образца, разбавляют.
Примечание - Это двойное разбавление необходимо, чтобы получить те же самые концентрации формальдегида в калибровочных растворах, как в испытуемых растворах, полученных из ткани. Если ткань содержит 20 мг/кг формальдегида, 1,00 г образец экстрагируется 100 мл воды. Этот раствор содержит 20 мг формальдегида, из чего следует, что 1 мл испытуемого содержит 0,2 мг формальдегида.