ГОСТ 4974-2014 Вода питьевая. Определение содержания марганца фотометрическими методами (с Поправками)

     6 Определение содержания марганца с использованием окисления до перманганат-ионов (метод А)

6.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в каталитическом окислении соединений марганца персульфатом калия или персульфатом натрия до перманганат-ионов с последующим измерением оптической плотности раствора и расчетом массовой концентрации марганца в пробе воды. При использовании прибора, снабженного монохроматором, устанавливают рабочую длину волны 525 нм, при использовании фильтровых приборов - выбирают светофильтр, имеющий максимум поглощения в области (530±20) нм.

В зависимости от способа устранения мешающего влияния хлорид-ионов устанавливаются следующие варианты метода:

1 - с использованием соосаждения с гидроксидом магния;

2 - с выпариванием с серной кислотой;

3 - с использованием комплексообразования с ртутью (II).

6.2 Мешающие влияния

Мешающие влияния устраняют при подготовке пробы. Устранение мешающих влияний в варианте 3 эффективно, если содержание хлорид-ионов в отбираемой для анализа аликвоте пробы не превышает 0,1 г.

6.3 Определение содержания марганца с устранением мешающего влияния хлорид-ионов соосаждением с гидроксидом магния (вариант 1)
     

    6.3.1 Подготовка к проведению измерений

6.3.1.1 Приготовление исходного раствора марганца массовой концентрации 10 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают пипеткой 1 см стандартного образца состава раствора ионов марганца (II) массовой концентрации 1 г/дм, разбавляют дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, добавляют 0,5 см концентрированной азотной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

6.3.1.2 Приготовление 10%-ного раствора сернокислого магния

В коническую колбу (или стакан) вместимостью 100 см вносят 10 г 7-водного сернокислого магния и растворяют в 90 см дистиллированной воды.

Срок хранения раствора - не более 6 мес.

6.3.1.3 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты объемной долей 20%

В стакан вместимостью 1000 см помещают 800 см дистиллированной воды и осторожно при перемешивании и при необходимости при внешнем охлаждении приливают 200 см ортофосфорной кислоты.

Срок хранения раствора - не более 1 года.

6.3.1.4 Приготовление 4%-ного раствора гидроксида натрия

В коническую колбу вместимостью 100 см помещают 96 см дистиллированной воды и вносят 4 г гидроксида натрия. После растворения гидроксида натрия раствор переносят в сосуд из полимерного материала.

Срок хранения раствора - не более 2 мес.

6.3.1.5 Приготовление 1%-ного раствора азотнокислого серебра

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 1 г азотнокислого серебра, растворяют в дистиллированной воде и затем доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла - не более 1 мес.

6.3.1.6 Приготовление градуировочных растворов

В конические термостойкие колбы вместимостью 50 или 100 см вносят пипеткой 0,00; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см исходного раствора марганца (6.3.1.1). В каждую колбу добавляют по 10 см раствора ортофосфорной кислоты объемной доли 20% (см.6.3.1.3), по 10 см раствора азотнокислого серебра (см.6.3.1.5) и по 0,3 г персульфата калия или персульфата натрия. Содержимое колб разбавляют дистиллированной водой примерно до 40 см, доводят до кипения на плитке и кипятят в течение 3 мин.

Растворы охлаждают в токе холодной воды, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация марганца в приготовленных градуировочных растворах равна соответственно 0,00; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 мг/дм.