ГОСТ Р ИСО 15202-2-2014 Воздух рабочей зоны. Определение содержания металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Часть 2. Подготовка проб
Приложение В
(обязательное)
Растворение проб, содержащих растворимые соединения металлов и металлоидов
В.1 Область применения
В.1.1 Настоящее приложение устанавливает методику растворения растворимых соединений металлов и металлоидов с использованием подходящего раствора для выщелачивания.
В.1.2 Методику применяют во всех случаях, кроме тех, когда использование специфического раствора для выщелачивания и (или) условия проведения выщелачивания установлены национальными стандартами или правилами.
В.1.3 Ниже приведены наименования металлов и металлоидов, для растворимых соединений которых были установлены значения ПДК (например см. [15] и [16]) и для растворения которых применяют методику, установленную в настоящем приложении:
Алюминий | Молибден | Платина | Серебро | Вольфрам |
Барий | Никель | Родий | Таллий | Уран |
Примечания
1 Приведенный выше перечень основывается на применении методики растворения пробы, описанной в [18], [19] и [20], переработанной на основе экспертных оценок. Кроме того перечень является не полным, и методика может быть эффективной и для некоторых других металлов и металлоидов.
2 Методика растворения пробы, приведенная в настоящем приложении, также может быть использована для растворения растворимых соединений цинка, например для определения хлорида цинка в присутствии оксида цинка в отходящих газах процесса гальванического оцинковывания.
В.2 Эффективность методики растворения проб
В.2.1 Определение растворимых соединений металлов и металлоидов основано на применении специфических растворов для выщелачивания и условий выщелачивания, установленных в соответствии с методом, предназначенным для их определения. (Это связано с тем, что за исключением очень хорошо растворимых или очень плохо растворимых в воде соединений растворимость может зависеть от природы раствора для выщелачивания и других параметров, таких как размер частиц, соотношение растворенное вещество/растворитель, температура и т.п.) При соблюдении всех этих условий методика растворения дает желаемый результат.
В.2.2 Несмотря на то, что методика растворения проб, установленная настоящим стандартом, для растворимых соединений разработана как универсальная, в некоторых случаях она может давать некорректные результаты. В частности, это может произойти в том случае, если растворимое соединение вступит в реакцию с материалом фильтра или загрязняющим веществом, находящимся на фильтре, с образованием нерастворимого соединения. Например, низкая степень извлечения будет получена при определении растворимых соединений серебра, если фильтр загрязнен соединениями хлора. Следовательно, важно учитывать химическую совместимость материала фильтра для отбора проб с улавливаемыми растворимыми соединениями (см. ИСО 15202-1, приложение А). Если есть основания полагать, что могут возникнуть проблемы, связанные с химической совместимостью, то перед отбором проб необходимо провести испытания для проверки аналитической степени извлечения (см. 10.1.1). Низкая степень извлечения может быть получена для растворимых соединений серебра, если пробы подверглись воздействию солнечного излучения (см. [21]).
В.3 Основные положения
В.3.1 Для растворения растворимых соединений металлов и металлоидов фильтр с пробой помещают в подходящий раствор для выщелачивания, который затем взбалтывают на водяной бане в течение 60 мин при температуре (37±2)°С.
В.3.2 Полученный раствор пробы (см. В.3.1) пропускают через мембранный фильтр для удаления нерастворенных частиц и получают анализируемый раствор.
В.4 Реактивы
В.4.1 Вода в соответствии с 7.1.
В.4.2 Азотная кислота (
) концентрированная, в соответствии с 7.2.
В.5 Лабораторное оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:
В.5.1 Одноразовые перчатки в соответствии с 8.1.
В.5.2 Стеклянная посуда в соответствии с 8.2.
В.5.2.1 Мензурки вместимостью 50 мл формой, соответствующей диаметру фильтра в пробоотборнике (см. ИСО 15202-1, 6.2), используемые для приготовления анализируемых растворов.
Примечание - Мензурки не используют, если процесс выщелачивания происходит в пробоотборнике (см. В.6.2.2, примечание 2).
Рекомендуется иметь в наличии комплект мензурок, используемых при растворении проб в соответствии с методиками, установленными настоящим приложением и другими приложениями настоящего стандарта. Сильно загрязненные мензурки не могут быть полностью очищены методом, приведенным в 8.2. Если необходимо использовать такие мензурки, то настоятельно рекомендуется предварительно их очистить при контролируемых условиях. Для этого следует добавить соответствующие реактивы и провести растворение проб по соответствующей методике.
В.5.2.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 10 мл, используемые для приготовления анализируемых растворов.