ГОСТ 18165-2014 Вода. Методы определения содержания алюминия (Переиздание с Поправкой)

     9 Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (метод Д)

9.1 Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности излучения атомов алюминия, возникающего при распылении пробы анализируемой воды в аргоновую плазму, индуктивно возбуждаемую радиочастотным электромагнитным полем.

9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 5.2 со следующими уточнениями:

Атомно-эмиссионный спектрометр (далее - прибор) с радиочастотным электромагнитным генератором для возбуждения индуктивно связанной плазмы, оборудованный устройством для контроля скоростей потока аргона (масс-флоу контролером), устройством для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов.

9.3 Подготовка к проведению измерений

9.3.1 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят путем разбавления в мерных колбах стандартного образца состава растворов алюминия раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм (8.3.1) в соответствии с приложением А.

Градуировочные растворы должны охватывать весь рабочий диапазон измерений массовой концентрации алюминия в пробах анализируемой воды. Число градуировочных растворов должно быть не менее двух.

Срок хранения приготовленных градуировочных растворов алюминия в плотно закрытых емкостях из полимерных материалов составляет для растворов с массовой концентрацией алюминия:

- от 0,1 до 1,0 мг/дм включ. - не более 7 суток;

- св. 1,0 до 10,0 мг/дм включ. - не более 1 месяца;

- св. 10 до 50 мг/дм включ. - не более 6 месяцев.

Растворы алюминия массовой концентрации менее 0,1 мг/дм готовят непосредственно перед началом измерений и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

9.3.2 Подготовка прибора к измерениям

Атомно-эмиссионный спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Режимы работы спектрометра устанавливают в соответствии с рекомендациями изготовителя.

9.3.3 Мешающие влияния

Причинами мешающих влияний является наложение на линии определяемого элемента линий других элементов и полос поглощения молекул (спектральная интерференция). Для устранения этого типа мешающих влияний используют длины волн излучения (см. приложение Б), а если это не приводит к успеху, проводят коррекцию с использованием программного обеспечения к спектрометру.

Мешающие влияния, обусловленные влиянием матричных компонентов пробы на фоновый сигнал, могут быть скомпенсированы программно путем выбора точек для коррекции фона вблизи линии определяемого элемента с одной или обеих сторон от нее.

9.3.4 Градуировка прибора

9.3.4.1 Установление градуировочной характеристики

Градуировку спектрометра проводят перед началом проведения измерений подготовленных проб анализируемой воды. Измеряют интенсивность излучения атомов алюминия холостой пробы для градуировки (раствор азотной кислоты по 8.3.1) и каждого градуировочного раствора (9.3.1) не менее двух раз. Сначала анализируют холостую пробу для градуировки, затем градуировочные растворы в порядке возрастания массовой концентрации алюминия.

Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических значений измеренных значений интенсивности излучения атомов алюминия от массовой концентрации алюминия и проверяют ее приемлемость при помощи коэффициента корреляции (должен быть не менее 0,99).