ГОСТ 20996.1-2014 Селен технический. Методы определения селена (с Поправкой)

     6 Гравиметрический метод

6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:

- шкаф сушильный лабораторный;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

- тигли фильтрующие типа ТФ32-ПОР16 по ГОСТ 25336;

- колбы Кн-2-250-19/26, Кн-2-500-29/32 по ГОСТ 25336;

- эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336;

- баню водяную;

- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456;

- карбамид по ГОСТ 6691;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС;

- фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.

6.2 Метод измерений

Метод основан на реакции осаждения селена гидроксиламином солянокислым и взвешивании полученного осадка селена.

6.3 Подготовка к выполнению измерений

6.3.1 При приготовлении раствора мочевины массовой концентрации 300 г/дм навеску соли массой 30,00 г растворяют в 80 см воды.

6.3.2 При приготовлении раствора гидроксиламина массовой концентрации 100 г/дм навеску соли массой 10,00 г растворяют в 90 см воды.

6.4 Выполнение измерений

Навеску селена массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают от 50 до 55 см соляной кислоты и от 5 до 7 см азотной кислоты, и выдерживают в течение 2-3 ч в теплом месте, не давая кипеть раствору. Для проверки полноты разложения по истечении указанного времени приливают 1-2 см азотной кислоты. Если при этом не будет наблюдаться выделение оксидов азота, то разложение считают законченным. В противном случае вновь приливают 1-2 см азотной кислоты и выдерживают раствор в течение 1-2 ч.