ГОСТ ISO 6498-2014 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний (Переиздание)
7.2 Проверка пробы
7.2.1 Общее описание
Лабораторную пробу регистрируют (например, нумеруют).
Перед началом соответствующей процедуры подготовки проб требуется определенная проверка лабораторной пробы.
7.2.2 Контроль состояния пробы
Проба должна поступать в лабораторию без повреждений и, при необходимости, охлажденной или замороженной. Сопроводительные документы содержать полную и доступную информацию о полученной пробе. Нарушения (например, нет информации о типе кормов, нарушена упаковка, сопроводительные документы не соответствуют пробе) фиксируют и сообщают руководителю. Допускается устранение отдельных отмеченных нарушений. Если нарушения исправить невозможно, и замеченный недостаток может повлиять на результат анализа (например, когда масса пробы недостаточна, когда в лабораторной пробе присутствует плесень из-за слишком высокой влажности или из-за недостаточного охлаждения во время транспортировки в лабораторию), запрашивают другую пробу от той же партии.
7.2.3 Идентификация и начальный этап подготовки проб
Лабораторная проба должна быть идентифицирована, т.е. отнесена к определенной группе в соответствии с терминами и определениями категорий кормов (см. 2.3).
На начальных этапах подготовки в лабораторной пробе определяют содержание влаги. Проба с высоким содержанием влаги (массовая доля сухих веществ менее 86%) должна быть подготовлена как можно скорее или храниться при низких температурах, чтобы не допустить порчу.
Для кормов со слишком высоким содержанием влаги (массовая доля сухих веществ менее 86%) вся лабораторная проба перед размолом должна быть нарезана на кусочки размером около 1 см. При необходимости лабораторную пробу уменьшают методом ручного (альтернативного) деления, а затем частично высушивают. Приведенные выше процедуры рекомендуются для стабильных параметров и для анализа микотоксинов. При определении нелетучих компонентов допускается вакуумная сушка при низкой температуре или сублимационная сушка. Для определения нестабильных (летучих) параметров (например, органических кислот, аммиака, синильной кислоты, а также для генетически модифицированных организмов (ГМО) и органических остатков) для микробиологического анализа рекомендуется использовать пробу без предварительной сушки.
Для сухих кормов, состоящих из кусков размером более 6 мм, перед сокращением массы рекомендуется первое грубое измельчение всей пробы (например, с помощью щековой дробилки) до частиц размером от 4 до 6 мм.
7.2.4 Особенности пробоподготовки в зависимости от анализируемых параметров
Количество анализируемых проб зависит от количества параметров, которые будут анализировать.
Для анализа стабильных и нестабильных параметров, а также для микроскопического и микробиологического анализов, должны быть подготовлены отдельные анализируемые пробы. Любая оставшаяся часть лабораторной пробы используется в качестве контрольной (резервной).
В случае анализа стабильных параметров анализируемую пробу измельчают до частиц надлежащих размеров и хранят при комнатной температуре до дальнейшего анализа.
При анализе нестабильных параметров анализируемые пробы хранят при низких температурах и измельчают до частиц соответствующего размера в день анализа для предотвращения порчи.
Для микроскопических и микробиологических анализов важно, чтобы не выполнялось никакое предварительное измельчение. Анализируемые пробы для исследования пробиотиков не должны быть заморожены, только охлаждены до температуры 4°С - 10°С.
Для микотоксинов и анализа ГМО методом полимеразной цепной реакции (ПЦР), если это возможно, перед сокращением массы вся лабораторная проба, или большая часть оставшейся лабораторной пробы, должна быть измельчена, а затем при необходимости сокращена.
Для анализа стабильных и нестабильных параметров после сокращения массы пробы из групп, перечисленных в таблицах 4 и 5, должны быть измельчены в соответствующих условиях (температура) до необходимого размера частиц, указанных в таблицах 7 и А.1 (приложение А).
Таблица 4 - Рекомендуемые размеры частиц анализируемой пробы для определения стабильных параметров и для микроскопии