МУК 4.1.3130-13
Группа О60
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств аметоктрадина в воде, почве, огурцах, салате, луке-репке, моркови, томатах, клубнях и зеленой массе картофеля, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
1 Разработаны ГНУ Всероссийский НИИ защиты растений Россельхозакадемии (В.И.Долженко, И.А.Цибульская, Т.Д.Черменская, А.С.Комарова, В.В.Человечкова), ГБОУ ДПО "Российская медицинская академия последипломного образования" Минздрава России (М.С.Орлов).
2 Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 года N 3).
3 Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А.Ю.Поповой 12 ноября 2013 г.
4 Введены впервые.
Свидетельство о метрологической аттестации N 01.5.04.129/01.00043/2013.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации аметоктрадина в воде в диапазоне концентраций 0,001-0,01 мг/дм, в почве, огурцах, луке-репке, моркови, томатах, клубнях и зеленой массе картофеля, винограде и виноградном соке в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/кг, в салате в диапазоне концентраций 0,005-0,05 мг/кг.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Название действующего вещества по ИСО: аметоктрадин.
Название действующего вещества по ИЮПАК: 6-октил-5-этил-[1,2,4]триазоло[1,5-а]пиримидин-7-амин.
Структурная формула:
Эмпирическая формула: 
.
Молекулярная масса: 275,39.
Химически чистое вещество представляет собой кристаллический порошок бежевого цвета без запаха.
Температура плавления: 198°С.
Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода
>4,4 (20°С).
Растворимость в воде (мг/дм, 20°С): 0,15.
Растворимость в органических растворителях (г/дм, 20°С): диметилсульфоксид - 10,7, метанол - 7,2, дихлорметан - 3,0, ацетон - 1,9, этилацетат - 0,8, ацетонитрил - 0,5, толуол - 0,1, н-гептан - 0,01.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность ЛД>2000 мг/кг массы тела. Острая кожная токсичность ЛД
>2000 мг/кг массы тела. Острая ингаляционная токсичность ЛК
(4 ч)>5,3 мг/л. Раздражающее действие для кроликов: кожа - не раздражает; глаза - не раздражает.
Сенсибилизация - не обладает.
Область применения: системный высокоизбирательный фунгицид, применяется на овощах и винограде против фитофтороза, переноспороза, бремия и др.
В России для аметоктрадина гигиенические нормативы не установлены.
1. Погрешность измерений
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Объект анализа | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм | Показатель повторяемости (относительное среднеквадра- | Показатель внутрилабо- | Показатель воспроизво- | Показатель точности* (границы относи- |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Вода | 0,001-0,01 | 8 | 9 | 11 | 22 |
Почва | 0,01-0,1 | 7 | 9 | 12 | 23 |
Огурцы | 0,01-0,1 | 7 | 9 | 12 | 23 |
Салат | 0,005-0,05 | 9 | 11 | 12 | 24 |
Лук-репка | 0,01-0,1 | 9 | 11 | 12 | 24 |
Томаты | 0,01-0,1 | 9 | 11 | 12 | 24 |
Морковь | 0,01-0,1 | 7 | 9 | 12 | 23 |
Зеленая масса картофеля | 0,01-0,1 | 9 | 11 | 12 | 24 |
Клубни картофеля | 0,01-0,1 | 8 | 9 | 11 | 22 |
Виноград | 0,01-0,1 | 9 | 11 | 12 | 24 |
Виноградный сок | 0,01-0,1 | 7 | 9 | 12 | 23 |
* Соответствует расширенной неопределенности | |||||
Таблица 2
Полнота извлечения аметоктрадина, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для =20,
=0,95
Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг (мг/дм | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм | Полнота извлечения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ± % |
Вода | 0,001 | 0,001-0,01 | 91,9 | 1,60 | 0,80 |
Почва | 0,01 | 0,01-0,1 | 88,9 | 2,16 | 1,08 |
Огурцы | 0,01 | 0,01-0,1 | 78,9 | 2,92 | 1,46 |
Салат | 0,005 | 0,005-0,05 | 85,7 | 7,05 | 3,53 |
Лук-репка | 0,01 | 0,01-0,1 | 81,0 | 4,31 | 2,16 |
Томаты | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,2 | 5,99 | 2,99 |
Морковь | 0,01 | 0,01-0,1 | 78,2 | 2,08 | 1,04 |
Зеленая масса картофеля | 0,01 | 0,01-0,1 | 89,6 | 3,74 | 1,87 |
Клубни картофеля | 0,01 | 0,01-0,1 | 79,2 | 1,86 | 0,93 |
Виноград | 0,01 | 0,01-0,1 | 90,7 | 4,62 | 2,31 |
Виноградный сок | 0,01 | 0,01-0,1 | 92,0 | 3,23 | 1,62 |
2. Метод измерений
Методика основана на определении аметоктрадина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой смесью, очистки перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и последующей очистки на патроне для твердофазной экстракции.
Идентификация аметоктрадина проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
3.1. Средства измерений
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки | |
Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допустимой погрешности 0,2 мг | |
Весы технические с пределом взвешивания до 400 г и допустимой погрешностью 0,1 г | |
Колбы мерные на 10, 100 и 1000 см | |
Микродозаторы одноканальные переменного объема от 200 до 1000 мм | |
Цилиндры мерные на 50 и 100 см | |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
3.2. Реактивы
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно