ГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жира (Издание с Поправкой)

     9. Проведение испытания

9.1 Испытания трудно измельчаемых проб и проб с содержанием жира более 20% проводят с предварительной экстракцией по 9.2.

Во всех остальных случаях действуют в соответствии с 9.3.

9.2 Предварительная экстракция

9.2.1 Не менее 20 г анализируемой пробы (), подготовленной в соответствии с разделом 8, взвешивают на весах (см. 6.7) с погрешностью ±0,001 г и смешивают с 10 г безводного сульфата натрия (см. 5.2). Переносят в патрон для экстракции (см. 6.1) и накрывают обезжиренным ватным тампоном.

В высушенную колбу аппарата Сокслета (см. 6.2) помещают небольшое количество карбида кремния (см. 5.4). Если полученный жир далее будет использоваться для качественного анализа, то вместо карбида кремния используют стеклянные шарики. Колбу подключают к экстрактору.

Патрон для экстракции с анализируемой пробой помещают в экстрактор (см. 6.2), наполняют колбу примерно на 2/3 объема растворителем и помещают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят в течение 2 ч таким образом, чтобы получать не менее 10 сливов в час при использовании экстрактора Сокслета или чтобы скорость обратного стока составляла по меньшей мере 5 капель в секунду (около 10 см/мин) при использовании эквивалентного устройства.

Полученный экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см (см. 6.10), объем доводят до метки петролейным эфиром и перемешивают.

Аликвотную часть разбавленного экстракта (50 см) помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью ±0,001 г колбу аппарата Сокслета с небольшим количеством стружки из карбида кремния или стеклянными шариками.

9.2.2 Петролейный эфир из колбы удаляют путем отгонки, затем добавляют 2 см ацетона (см. 5.5) и, осторожно перемешивая, удаляют ацетон, нагревая колбу на бане. Для полного удаления ацетона колбу продувают воздухом или инертным газом. Полученный остаток высушивают в течение (10,0±0,1) мин в сушильном шкафу (см. 6.4) при температуре 103°C, охлаждают в эксикаторе (см. 6.6) и взвешивают () с погрешностью ±0,0001 г.

Петролейный эфир допускается удалять следующим способом. После отгонки растворителя высушивают остаток в колбе в течение 1,5 ч под вакуумом в печи (см. 6.5) при температуре 80 °C, охлаждают в эксикаторе (см. 6.6) и взвешивают () с погрешностью ±0,0001 г.

9.2.3 Патрон для экстракции с содержимым высушивают на воздухе до устранения остатков растворителя. Сухой остаток взвешивают с погрешностью ±0,0001 г ().

Содержимое патрона для экстракции измельчают до прохода пробы через сито (см. 6.16).

Дальнейшая подготовка анализируемой пробы проводится в соответствии с 9.3.

9.3 Подготовка анализируемой пробы

Около 5 г анализируемой пробы, подготовленной в соответствии с разделом 8 или 9.2, взвешивают с погрешностью ±0,001 г ().

Далее испытания проб продуктов, относящихся к категории Б (см. раздел 1), проводят по 9.4.

Пробу продукта, относящегося к категории А, помещают в патрон для экстракции (см. 6.1), накрывают обезжиренным ватным тампоном и проводят экстракцию по 9.5.

9.4 Гидролиз

Анализируемую пробу помещают в стакан вместимостью 400 см (см. 6.8) или коническую колбу вместимостью 300 см (см. 6.11), добавляют 100 см раствора соляной кислоты (см. 5.6) и карбид кремния (см. 5.4). Стакан накрывают часовым стеклом, на коническую колбу устанавливают обратный холодильник.

Смесь кипятят в течение 1 ч, встряхивая каждые 10 мин, чтобы предотвратить прилипание частиц пробы к стеклу.

Гидролизат охлаждают до комнатной температуры, добавляют достаточное количество адсорбента (см. 5.7), чтобы предотвратить потерю жира во время фильтрации. Гидролизат фильтруют с помощью насоса (см. 6.15) через смоченный, обезжиренный двойной бумажный фильтр через воронку Бюхнера (см. 6.15) в колбу с тубусом (см. 6.14). Остаток на фильтре промывают холодной водой до получения нейтрального фильтрата.

Если на поверхности фильтрата появляется масло или жир, то результат испытания может быть недостоверным. Рекомендуется повторение процедуры с меньшим количеством пробы или с использованием кислоты более высокой концентрации.

Двойной бумажный фильтр с остатком осторожно вынимают, переносят в патрон для экстракции (см. 6.1) и сушат под вакуумом в течение 60 мин в печи (см. 6.5) при температуре 80°C. Патрон достают из печи и закрывают обезжиренным ватным тампоном.

9.5 Экстракция

9.5.1 Высушенную колбу экстракционного аппарата с небольшим количеством стружки из карбида кремния или стеклянных шариков (см. 5.4), в случае использования полученного жира для качественного анализа, взвешивают с погрешностью ±0,001 г (). Колбу подключают к экстрактору.

Патрон для экстракции помещают в экстрактор (см. 6.2), наполняют колбу примерно на 2/3 объема петролейным эфиром и помещают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят, соблюдая условия 9.2.1, в течение 6 ч.

9.5.2 Петролейный эфир из колбы удаляют по 9.2.2. Полученный остаток взвешивают () с погрешностью ±0,0001 г.