ГОСТ 32904-2014 (ISO 6490-1:1985) Корма, комбикорма. Определение содержания кальция титриметрическим методом (Переиздание)

     7 Проведение испытаний

7.1 Подготовка проб

Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

7.2 Подготовка анализируемой пробы

Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на весах (см. 5.7) с точностью до 0,001 г в кювету для сжигания (см. 5.2).

Примечание - При необходимости допускается увеличение массы анализируемой пробы.

7.3 Определение кальция

7.3.1 Пробу сжигают в электрической муфельной печи (см. 5.1), поддерживая температуру на уровне (550±20)°C до тех пор, пока не сгорят все органические вещества (обычно достаточно 4 часов). Если в золе остались органические вещества (черные частицы), добавляют несколько капель азотной кислоты (см. 4.2), высушивают на плите и сжигают снова в муфельной печи при температуре (550±20)°C в течение 30 мин. Процедуру повторяют до полного разрушения органических веществ.

7.3.2 Полученную золу количественно переносят в стакан (см. 5.5), смывая ее порциями раствора соляной кислоты (см. 4.1) общим объемом 40 см, добавляют 60 см дистиллированной воды (см. 4.10) и несколько капель азотной кислоты (см. 4.2). Раствор доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см (см. 5.6) дистиллированной водой (см. 4.10). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.

7.3.3 Аликвотную часть анализируемого раствора (см. 7.3.2), содержащую от 0,01 до 0,04 г кальция, в соответствии с ожидаемым содержанием кальция, с помощью пипетки (см. 5.8) переносят в стакан вместимостью 250 см (см. 5.5). Добавляют 1 см раствора лимонной кислоты (см. 4.6), 5 см раствора хлористого аммония (см. 4.7) и примерно 100 см дистиллированной воды (см. 4.10). Раствор доводят до кипения, добавляют 10 капель раствора бромкрезолового зеленого (см. 4.8) и 30 см теплого раствора щавелевокислого аммония (см. 4.5). Если образуется осадок, его растворяют, добавляя несколько капель раствора соляной кислоты (см. 4.1).

Полученный раствор очень медленно, добавляя по каплям, нейтрализуют раствором аммиака (см. 4.4), непрерывно перемешивая, до 4,4-4,6 ед. (т.е. когда индикатор изменит цвет). Стакан помещают на кипящую водяную баню (см. 5.4) на 30 мин, чтобы сформированный осадок отделился. Стакан снимают с водяной бани и оставляют на 1 час. Осадок фильтруют (см. 5.3).

Стакан и фильтр промывают водой до полного удаления избытка щавелевокислого аммония. Отсутствие щавелевокислого аммония в промывной воде проверяется реакцией с хлоридами.

Фильтр с осадком помещают в стакан вместимостью 250 см (см. 5.5) или колбу (см. 5.9) с широким горлом, добавляют 80 см раствора серной кислоты (см. 4.3) и подогревают до температуры 70°C или 80°C до растворения осадка.

7.3.4 Горячий раствор титруют раствором перманганата калия (см. 4.9) до розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.

7.4 Количество определений

Выполняют два параллельных определения содержания кальция в одной и той же лабораторной пробе.