ГОСТ 22387.2-2014 Газы горючие природные. Методы определения сероводорода и меркаптановой серы (Переиздание)

     9.3 Подготовка к измерениям

9.3.1 Приготовление растворов

9.3.1.1 Цинк уксуснокислый, раствор массовой концентрацией 20,0 г/дм (поглотительный раствор).

(23,9±0,1) г 2-водного уксуснокислого цинка растворяют в дистиллированной воде, добавляют несколько капель концентрированной уксусной кислоты до осветления раствора и доводят объем до 1 дм дистиллированной водой. Раствор является устойчивым.

9.3.1.2 Серная (или соляная) кислота, раствор, разбавленный 2:1.

В стакан из термостойкого стекла вносят один объем дистиллированной воды и затем осторожно при постоянном перемешивании добавляют два объема концентрированной серной (или соляной) кислоты. Раствор устойчив.

9.3.1.3 N,N-диметил-п-фенилендиамин сернокислый (или солянокислый), раствор.

В 100 см серной (или соляной) кислоты, разбавленной 2:1, растворяют (0,110±0,002) г сернокислого [или (0,300±0,002) г солянокислого] N,N-диметил-п-фенилендиамина. Раствор хранят в склянке из темного стекла и используют в течение 10 дней. При условии хранения в холодильнике раствор устойчив в течение трех месяцев.

9.3.1.4 Хлорид железа (III), раствор.

(2,700±0,002) г 6-водного хлорида железа (III) растворяют в 50 см соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 100 см. Раствор устойчив.

9.3.1.5 Йод, титрованный раствор с(1/2 )=0,01 моль/дм.

Готовят 10-кратным разбавлением стандартного раствора йода с(1/2 )=0,1 моль/дм, приготовленного из стандарт-титра (фиксанала) йода или по навеске йода в соответствии с ГОСТ 25794.2-83 (подраздел 2.3). Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 10 дней.

9.3.1.6 Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), титрованный раствор c()=0,01 моль/дм.

Готовят 10-кратным разбавлением раствора тиосульфата натрия c()=0,1 моль/дм, приготовленного из стандарт-титра (фиксанала) или по навеске тиосульфата натрия в соответствии с ГОСТ 25794.2-83 (подраздел 2.11).

Раствор хранят в склянках из темного стекла с притертой пробкой. Для предотвращения поглощения углекислого газа из воздуха при титровании данным раствором бюретку снабжают трубкой с ХП-И или натронной известью. Раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.2, перед использованием выдерживают от 10 до 14 дней, раствор, приготовленный из стандарт-титра, - от двух до трех дней. Раствор устойчив в течение 10 дней после начала использования.

9.3.1.7 Крахмал растворимый, раствор массовой концентрацией 5,0 г/дм.

(0,500±0,002) г растворимого крахмала размешивают в дистиллированной воде объемом от 20 до 30 см до получения равномерной взвеси. Нагревают 60 см дистиллированной воды до температуры от 50°С до 60°С, прибавляют полученную взвесь крахмала и продолжают нагревать при постоянном перемешивании до кипения. Раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Объем раствора доводят до 100 см дистиллированной водой. Раствор крахмала хранят в холодильнике не более 2 сут. С каплей раствора йода с(1/2 )=0,1 моль/дм от 2 до 3 см раствора крахмала, разбавленные до 50 см дистиллированной водой, должны давать синюю окраску. Буроватая окраска указывает на то, что крахмал испортился.

9.3.1.8 Натрий сернистый (натрия сульфид), растворы для установления градуировочной характеристики.

Для приготовления исходного раствора с(1/2 ) = 0,01 моль/дм растворяют (1,200±0,002) г 9-водного сульфида натрия в 1000 см свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор устойчив не более 3 сут.

Примечание - Реактив сульфида натрия следует хранить в запарафинированной темной склянке с притертой пробкой. При сильном увлажнении реактива используют свежий реактив.

Точную массовую концентрацию приготовленного раствора сульфида натрия устанавливают йодометрическим (или потенциометрическим) титрованием.

Примечание - Йодометрическое титрование следует проводить в растворах с температурой не более 22°С, учитывая летучесть йода и то, что чувствительность крахмала как индикатора с повышением температуры снижается.

Для йодометрического титрования в коническую колбу вносят пипеткой 25 см титрованного раствора йода с(1/2 )=0,01 моль/дм, разбавляют дистиллированной водой до 50 см, добавляют пипеткой 20 см раствора сульфида натрия с(1/2 )=0,01 моль/дм, опуская конец пипетки на уровень йодсодержащего раствора.

Закрывают колбу пробкой или покровным стеклом и выдерживают в темном месте от 1 до 2 мин.

Избыток йода быстро титруют раствором тиосульфата натрия c()=0,01 моль/дм до светло-желтого цвета, затем в качестве индикатора добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают медленно титровать до исчезновения синей окраски.

Проводят три последовательных титрования и определяют объем титрованного раствора тиосульфата натрия , см, израсходованный на титрование раствора йода, содержащего сульфид натрия, как среднеарифметическое значение результатов трех титрований. Разница между максимальным и минимальным результатами титрования не должна превышать 0,3 см.

Предварительно проводят три последовательных контрольных титрования йодсодержащего раствора аналогично описанному выше, но без добавления раствора сульфида натрия.

Определяют объем титрованного раствора тиосульфата натрия , см, израсходованный на контрольное титрование раствора йода, как среднеарифметическое значение результатов трех титрований. Разница между максимальным и минимальным результатами титрования не должна превышать 0,3 см.

Массовую концентрацию исходного раствора сульфида натрия в пересчете на сероводород, мг/см, вычисляют по формуле