ГОСТ 26573.2-2014 Премиксы. Методы определения марганца, меди, железа, цинка, кобальта (с Поправкой)

     5 Фотометрический метод определения марганца, меди, железа, цинка, кобальта

5.1 Приготовление анализируемого раствора

Анализируемый раствор получают способом сухого озоления анализируемой пробы (см. 5.1.1) или путем мокрого озоления (см. 5.1.2).

5.1.1 Приготовление анализируемого раствора способом сухого озоления

5.1.1.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулятором нагрева по ГОСТ 14919.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры (525±25)°С и (850±50)°С.

Баня водяная с регулируемой температурой.

Палочки стеклянные лабораторные длиной 20-25 см по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Секундомер.

Щипцы для тиглей муфельные.

Воронки для фильтрования ВФ-1-56(75) ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2, 3)-1(2)-2-10(20) по ГОСТ 29251.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

5.1.1.2 Проведение озоления и растворение золы

В тигель помещают анализируемую пробу премикса массой 1-2 г, взвешенную с погрешностью ±0,001 г. Тигель с пробой ставят на электрическую плитку и нагревают до полного обугливания. Затем тигель переносят в муфельную печь, предварительно доведя в ней температуру до (525±25)°С, и ведут прокаливание не менее 4 ч при вышеуказанной температуре до получения золы серого цвета.

После охлаждения содержимое тигля смачивают 2 см дистиллированной воды. При наличии неозолившихся частиц черного цвета содержимое тигля подсушивают на электрической плитке, смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и дополнительно озоляют в муфельной печи в течение 1-2 ч при температуре (525±25)°С.

После охлаждения в тигель осторожно по каплям вносят 2 см концентрированной соляной кислоты, помещают тигель на кипящую водяную баню или электроплитку и упаривают кислоту до влажных солей. Приливают в тигель 2 см концентрированной соляной кислоты, растворяют осадок при нагревании и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 50 см, доводя объем в колбе до метки дистиллированной водой.

5.1.2 Приготовление анализируемого раствора способом мокрого озоления