РД 52.10.778-2013

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ РАСТВОРЕННЫХ ФОРМ ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА И ХРОМА В ПРОБАХ МОРСКОЙ ВОДЫ

Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии

     

Дата введения 2014-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Государственный океанографический институт имени Н.Н.Зубова" (ФГБУ "ГОИН")

2 РАЗРАБОТЧИК И.С.Матвеева, канд.хим.наук

3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 23.09.2013, ФГБУ "НПО "Тайфун" 01.09.2013

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 25.09.2013

5 Аттестована ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.09.778/01.00305-2011/2013 от 09.07.2013

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.10.778-2013 от 10.10.2013

7 ВЗАМЕН РД 52.10.243-92 "Руководство по химическому анализу морских вод" в части раздела "Тяжелые металлы" (разделы 3, 4, 5)

Введение


Железо, марганец и хром относятся к токсичным загрязняющим веществам, составляющим основу мониторинга морских акваторий. Источником их поступления в морскую среду служат как природные процессы, так и антропогенное воздействие, особенно проявляющееся в прибрежных зонах. В практике работ по мониторингу загрязнения окружающей среды для определения этих металлов наиболее часто применяют метод атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией [1].

Разработка настоящего руководящего документа обусловлена необходимостью усовершенствования некоторых стадий выполнения измерений, что позволяет получать более достоверные результаты измерения концентраций растворенных форм железа, марганца и хрома в пробах морской воды.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерения массовой концентрации растворенных форм железа, марганца и хрома (далее - металлы) в пробах морской воды (далее - проба) методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

1.2 Диапазоны измерения массовой концентрации металлов представлены в таблице 1.


Таблица 1

Наименование металла

Диапазоны измерения массовой концентрации металлов, мкг/дм

ПДК для морских вод, мкг/дм

Железо

От 2 до 40 включ.

50

Марганец

От 1 до 20 включ.

50

Хром

От 1 до 20 включ.

-

Примечание - Значения ПДК приведены для всех форм железа, марганца двухвалентного.



Примечание - При анализе проб с массовой концентрацией металлов, превышающей верхний предел, указанный в таблице 1, необходимо проводить разбавление проб 0,1 N азотной кислотой

1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды тяжелыми металлами.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем руководящем документе использованы следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования;

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности;

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты;

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание;

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования;

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков;

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод;

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия;

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб;

ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 Точность (правильность и прецизионность ) методов и результатов измерений;

РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки;

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечания

1 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

2 Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом.

     3 Требования к показателям точности измерений


Показатели точности и ее составляющих установлены в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6) и РМГ 61.

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения железа, марганца и хрома в пробах морской воды во всем диапазоне измерений с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

Наименование металла

Диапазон измерений массовой концентрации
, мкг/дм

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)
, мкг/дм

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)
, мкг/дм

Показатель точности (границы погрешности методики при вероятности =0,95)
±, мкг/дм

Железо

От 2 до 40 включ.

0,08·

0,11·

0,21·

Хром

От 1 до 20 включ.

0,09·

0,12·

0,24·

Марганец

От 1 до 20 включ.

0,06·

0,09·

0,18·


     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, устройства, материалы:

- атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией и Зеемановским корректором фона (например, Agilent АА-280Z) с набором спектральных ламп с полым катодом для определения железа, марганца и хрома;

- государственный стандартный образец состава раствора ионов железа с массовой концентрацией ионов железа (III) 1,00 мг/см ГСО 8032-94;

- государственный стандартный образец состава раствора ионов марганца с массовой концентрацией ионов марганца 1,00 мг/см ГСО 8056-94;

- государственный стандартный образец состава раствора ионов хрома с массовой концентрацией ионов хрома (III) 1,00 мг/см ГСО 8035-94;

- батометр ГР-18 по ТУ 25-11-1512-79*;

________________

     * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


- аквадистиллятор ДЭ-4-2 ТУ-16-10721-79;

- комбинированная мембранная установка серии ДВС-М/1НА(18)-N для получения деионизированной воды с удельным сопротивлением не более 18 МОм/см по ТУ 4859-001-46824383-97;

- насос вакуумный типа НВЭ по ГОСТ Р 52615-2006;

- устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров (например, ФМ-02);

- фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм "Владипор МФАС-ОС-2" по ТУ 6-55-221-1-29-89;

- весы лабораторные среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228-2008;

- колбы исполнения 2, вместимостью 25 см, 50 см, 100 см, 250 см, 1000 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

- одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 0,1 до 1,0 см с погрешностью дозирования не более 2% фирмы Эппендорф;

- полипропиленовые наконечники к пипеткам Эппендорф вместимостью от 0,1 до 1,0 см;

- дозатор лабораторный с переменным объемом от 10 до 100 мм по ГОСТ 28311-89;

- дозатор лабораторный переменного объема с наконечниками от 1 до 5 см по ГОСТ 28311-89;

- пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 5 см и 10 см по ГОСТ 29227-91;

- пробирки типа П4, номинальной вместимостью 10 см, с взаимозаменяемым конусом 14/23 по ГОСТ 25336-82;

- склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для хранения реактивов вместимостью 500 см,1000 см по ТУ 6-19-6-70;

- флаконы и пробирки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов вместимостью 5 см, 10 см, 50 см, 100 см, 250 см, 500 см по ТУ 6-19-45-74.

Примечание - Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, обеспечивающих точность измерения, указанную в таблице 2.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы:

- кислота азотная по ГОСТ 11125-84 о.с.ч, ;

- кислота соляная по ГОСТ 14261-77 о.с.ч,;

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».