Методические указания по определению тяжелых металлов в тепличном грунте и овощной продукции

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВЫТЯЖКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ТЕПЛИЧНОМ ГРУНТЕ

Кислоторастворимые подвижные формы тяжелых металлов в тепличных грунтах определяют в вытяжках 1 М соляной или 1 М азотной кислот. Для анализа тепличных грунтов рекомендуется использовать в качестве экстрагента 1 М раствор соляной кислоты, отношение тепличного грунта к раствору 1:10.

Воздушно-сухой просеянный образец тепличного грунта массой 5 г взвешивают с точностью ±0,1 г, помещают в коническую колбу емкостью 200-300 мл. К пробе добавляют 50 мл 1 М соляной кислоты, периодически взбалтывают (приблизительно через 2 минуты) рукой или на специальном встряхивателе в течение суток. Колбу закрывают пробкой, в случае использования резиновых пробок их обертывают полиэтиленовой пленкой. Для фильтрования используют фильтр диаметром 18-20 см с мелкими складками из обыкновенной фильтровальной бумаги или фильтры "белая лента". Перед фильтрованием фильтр промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой (100:1). Чтобы устранить попадание в фильтрат мелких частиц в виде мути, перед тем, как перенести вытяжку на фильтр, колбу резко встряхивают и переносят по возможности больше грунта. Если первые порции фильтрата все же мутные, их присоединяют к остатку неотфильтрованной вытяжки. В фильтрате определяют тяжелые металлы на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Параллельно проводится холостой анализ, включающий все стадии, кроме взятия проб.

Приготовление реактивов: 1 М соляная кислота - 82 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см приливают в дистиллированную воду и доводят объем до 1 л. Концентрацию приготовленной кислоты проверяют по титрованному раствору едкого натра. Отклонения от заданной концентрации ±0,01 моль/л.

Проверка концентрации соляной кислоты: 10 мл приготовленного раствора соляной кислоты титруют щелочью с установленным титром в присутствии фенофталеина до слабого порозовения, не исчезающего в течение 1 минуты. Так как объемы реагирующих растворов обратно пропорциональны их концентрациям , нормальность .

Например, нормальность щелочи 1,0100, а количество ее, пошедшее на титрование 10 мл кислоты, составило: 9,80, 9,70, 9,90 мл или 9,80 мл в среднем. Подставив имеющиеся значения в формулу, находим:

.