ГОСТ 25555.1-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Метод определения летучих кислот (с Поправкой)

     8 Проведение определений

8.1 Подготовка установки

8.1.1 Собирают установку для перегонки летучих кислот в соответствии с чертежом, приведенном на рисунке 1.

8.1.2 Пар, поступающий из парообразователя, не должен содержать углекислого газа. При добавлении к 200 см водного дистиллята 0,1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм в присутствии двух капель раствора фенолфталеина должно появиться розовое окрашивание, не исчезающее в течение 10 с.

8.1.3 Критерием пригодности установки для перегонки летучих кислот является нахождение не менее 99% уксусной кислоты в дистилляте, полученном при перегонке 20 см аттестованного раствора уксусной кислоты с массовой долей 1% (см. приложение А).

8.1.4 После каждого определения установку для перегонки летучих кислот тщательно промывают горячей водой и высушивают.

8.1.5 Детали установки соединяют между собой с помощью конических взаимозаменяемых шлифов по ГОСТ 8682 и закрепляют пружинами. Допускается применение установок других типов, отвечающих требованиям, приведенным в 8.1.3.

8.2 Перегонка

8.2.1 В химическом стакане взвешивают от 25 до 50 г жидких или от 10 до 15 г густых и вязких продуктов, предварительно подготовленных по 5.2.

Продукт из химического стакана количественно переносят в перегонную колбу, смывая стакан водой для лабораторного анализа, взятой в таком количестве, чтобы общий объем смеси в колбе составил около 100 см.

8.2.2 Парообразователь с кусочками фарфора или стеклянными шариками, служащими для обеспечения равномерного кипения, наполняют на 2/3 объема водой, воду доводят до кипения и в течение 10 мин через всю установку пропускают пар при отключенном токе воды через холодильник. Затем подают воду в холодильник установки, одновременно уменьшая подачу пара из парообразователя на время внесения пробы продукта в перегонную колбу.

8.2.3 Содержимое перегонной колбы нагревают до кипения и отгоняют летучие кислоты. В процессе перегонки нагреванием регулируют поступление пара из колбы парообразователя, обеспечивая равномерное прохождение его через продукт так, чтобы объем анализируемой пробы был постоянным и равным примерно 150 см. Перегонку заканчивают после получения в приемной колбе 200 см отгона. В случае необходимости ослабляют зажим пароотводящей трубки, чтобы выпустить часть пара в воздух.

8.3 Титрование

8.3.1 К полученному дистилляту прибавляют две-три капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение примерно 30 с.

8.3.2 Проводят два параллельных определения и записывают объем раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование.