ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 3. Идентификация и обеспечение правильности результатов (с Поправкой)

     4 Определение остатков пестицидов

4.1 Газовая хроматография (ГХ)

4.1.1 Общие положения

При определении остатков пестицидов методом газовой хроматографии применяют газохроматографическую систему, инжектор, детектор и термостат колонок, которой нагревают отдельно. Преимуществом метода является подача анализируемого раствора непосредственно в колонку. Выбор и состав хроматографической системы осуществляет аналитик на основании своего опыта, однако необходимо выполнять условия, приведенные ниже.

Детекторы настраивают в точном соответствии с указаниями производителя. Изменение чувствительности детектора регулярно контролируют по линейности градуировочной зависимости стандартного раствора пестицидов. Блок обработки данных газохроматографической разделительной системы должен быть оборудован программно-аппаратным комплексом, который позволяет проводить оценку не только по высоте пика, но и по его площади.

Обычные условия газовой хроматографии приведены в приложении А.

4.1.2 Колонки для газовой хроматографии

Колонки для газовой хроматографии выдерживают в течение 24 ч при температуре, близкой к максимально рекомендованной рабочей температуре соответствующей стационарной фазы; разделяющую способность и избирательность контролируют при соответствующей рабочей температуре с помощью стандартных растворов пестицидов. Во время кондиционирования конец колонки отсоединяют от детектора.

В качестве газа-носителя применяют чистый сухой азот (без примесей кислорода и воды), водород или гелий. Скорость потока зависит от величины и типа колонки. В общем случае скорость потока газа настраивают как можно точнее. Все подводы газа должны быть оборудованы фильтрами, наполненными "молекулярным ситом", которые регулярно регенерируют. В общем случае должно быть гарантировано, что все условия газовой хроматографии (длина колонок, тип стационарной фазы, температуры инжектора, детектора и колонки, скорость потока газа и т.д.) будут выбраны и настроены таким образом, что возможно имеющиеся остатки пестицидов будут отделены максимально полно.

Благодаря своей разделяющей способности, сроку службы и механическим характеристикам лучше использовать колонки из кварца (fused silica), которые имеют внутренний диаметр от 0,20 до 0,35 мм и длину от 10 до 60 м. В некоторых случаях применяют так называемые широкие колонки с внутренним диаметром от 0,5 до 0,8 мм.

В качестве стационарной фазы чаще всего используют*:

_______________

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

- SE-30 (соответствует О\/-1, DB-1, СР Sil 5, ВР-1, SPB-1 и т.д.);

- SE-54 (соответствует DB-5, СР Sil 8, ВР-5, SPB-5 и т.д.);

- OV-17 (соответствует OV-11, OV-22, SP-2250, DC-710, DB-608 и т.д.);

- DB-1301 (соответствует DB-624);

- DB-1701 (соответствует О\/-1701, CP-Sil 19-СВ, ВР-10, SPB-7 и т.д.);

- OV-225 (соответствует DB-225, SIL-43-CB, SPB-2330 и т.д.);

- WAX (соответствует DB-WAX, CP-WAX-52-CB, Carbowax 20 М и т.д.).

4.1.3 Способы инжекции

Пригодны различные способы инжекции, например, ввод пробы без деления потока или с использованием испарителя с программируемой температурой для ввода проб большого объема (PTV). Их применение зависит от условий работы прибора и специальных требований.

4.1.4 Детекторы

Используют детекторы в соответствии с ГОСТ 32689.1.

4.2 Предварительное определение

Линейный диапазон измерений детектора при выбранных условиях для газовой хроматографии определяют путем инжекции разбавленных градуировочных растворов.

Необходимый объем раствора экстракта (от 1,0 до 10,0 мм в зависимости от системы), очищенного в соответствии с методом, изложенным в ГОСТ 32689.2, инжектируют в газовый хроматограф. Полученная таким образом хроматограмма позволяет как идентифицировать, так и определять примерную концентрацию остатков пестицидов в растворе экстракта.

4.3 Количественное определение остаточных количеств пестицидов

Все измерения осуществляют в линейном диапазоне детектора. Для определения остатков пестицидов готовят не менее двух градуировочных растворов с различной концентрацией в одном и том же растворителе, в котором находится очищенный раствор экстракта. Их концентрация должна примерно соответствовать ожидаемой концентрации остатков пестицидов в очищенном растворе экстракта. Инжектируют одинаковые объемы очищенного раствора экстракта и двух или более стандартных растворов. Особое внимание обращают на то, чтобы перед каждым анализируемым раствором и после него инжектировался стандартный раствор, чтобы можно было обнаружить возможные изменения параметров газохроматографической системы.