ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 1. Общие положения (с Поправкой)

     4 Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1 Общие требования

В определениях используют реактивы, чистоту и пригодность которых проверяют согласно 4.2. Чистоту применяемой дистиллированной воды по ГОСТ 6709 проверяют согласно 4.2.2. Необходимо избегать загрязнения применяемой воды материалами из резины и (или) полимеров.

Применяемые адсорбенты в зависимости от используемого способа подвергают очистке, периодической активации и проверке согласно 4.2.4.

4.2 Проверка чистоты реактивов

4.2.1 Растворители

Применяемые растворители (ацетонитрил, ацетон, этилацетат, н-гексан, петролейный эфир и дихлорметан) перед определением концентрируют в условиях, соответствующих условиям испытания пробы, затем подвергают газохроматографическому разделению на предмет присутствия фракций-загрязнителей.

4.2.2 Вода

Десять объемных частей воды в соответствии с методом определения экстрагируют с одной объемной частью н-гексана, петролейного эфира, дихлорметана или другого несмешивающегося с водой растворителя. Органическую фазу отделяют от смеси. Затем в соответствии с условиями метода определения ее концентрируют и проверяют на присутствие фракций-загрязнителей газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков загрязняющих веществ.

4.2.3 Неорганические соли

Неорганические соли, например, хлорид натрия подвергают очистке согласно приложению А или в соответствии с требованиями метода определения. Соли и их водные растворы экстрагируют н-гексаном, петролейным эфиром, дихлорметаном или другим несмешивающимся с водой растворителем в зависимости от метода определения. Экстракт концентрируют согласно условиям метода определения, затем проверяют на наличие фракций-загрязнителей газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков загрязняющих веществ.

4.2.4 Адсорбенты

В зависимости от метода определения соответствующее количество адсорбента экстрагируют необходимым объемом растворителя или смесью растворителей. Элюат концентрируют, затем проверяют его чистоту газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков загрязняющих веществ. Активность адсорбентов необходимо периодически проверять согласно способу, описанному в ГОСТ 32689.2.

4.2.5 Образцы сравнения и градуировочные растворы

Для определения остатков пестицидов применяют образцы сравнения пестицидов с массовой долей основного вещества не менее 95% и документально подтвержденным качеством (например, в форме спецификации физико-химического состава). Образцы сравнения пестицидов и градуировочные растворы проверяют на присутствие загрязнителей газохроматографическим методом. Хроматограмма не должна содержать пиков загрязняющих веществ.

Примечания

1 Образцы сравнения пестицидов хранят при температуре не выше минус 20°С не более одного года. Для предотвращения конденсации воды температуру емкости с образцами сравнения перед ее открытием доводят до комнатной. Исходные градуировочные растворы массовой концентрацией 1 мг/дм хранят в холодильнике не более 6 мес при температуре не выше минус 20°С.

2 Изменения объема градуировочного раствора в результате испарения растворителя, например, из-за неплотной укупорки емкости, могут приводить к недостоверным результатам. В этой связи для более надежного хранения исходных и рабочих градуировочных растворов используют емкости с винтовой укупоркой из политетрафторэтилена (ПТФЭ). При хранении предотвращают загрязнение растворов материалами из полимеров или резины, а также не допускают длительного воздействия на растворы солнечного или ультрафиолетового света.

3 Опыт показывает, что недостоверные результаты определения часто возникают из-за ошибок при приготовлении, применении и хранении градуировочных растворов. Предотвращение недостоверных результатов - в соответствии с [8]-[9].

4.3 Меры безопасности при работе с реактивами

4.3.1 Общие указания

При определении остаточных количеств пестицидов могут быть использованы отдельные опасные вещества. Необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химически опасными веществами, а также требования, приведенные в 4.3.2 и 4.3.3.

4.3.2 Пестициды

Многие пестициды в концентрированной форме могут ресорбироваться и в этой связи представляют определенную опасность. Класс органофосфорных пестицидов проявляет токсические свойства при оральном попадании в организм, а также при контакте с кожей. В этой связи при работе с образцами сравнения пестицидов и их градуировочными растворами необходимо соблюдать нижеприведенные требования, а также принимать во внимание меры безопасности при работе с пестицидами, установленные их изготовителями:

- все действия в лаборатории, например, взвешивание, смешивание, растворение должен осуществлять персонал в соответствующей защитной одежде, непроницаемых перчатках (например, из полиэтилена) и в помещении, снабженном приточной вентиляцией свежего воздуха; в некоторых случаях рекомендуется использовать защитные маски;

- необходимо избегать контакта пестицидов с кожей;

- все емкости для работы с пестицидами должны иметь соответствующую маркировку;

- информационные материалы со сведениями о признаках отравления и способами первой помощи должны находиться в зоне досягаемости;

- при необходимости профилактики и предупреждения отравлений используют консультации врачей-токсикологов;