ГОСТ 32690-2014 Продукция соковая. Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС) (с Поправками)
Приложение А
(справочное)
Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем* для определения остаточных количеств пестицидов в соках и другой соковой продукции
_______________
* Данные примеры являются рекомендуемыми и приведены для удобства пользователей настоящего стандарта.
А.1 ВЭЖХ система N 1 (для большинства пестицидов)
Насос для ВЭЖХ: НР1100 Binary Pump (G31312A).
Автоматический податчик проб: НР1100 (G1313А).
Программа работы инжектора: загрузка в микрошприц 0,003 см подвижной фазы А, загрузка 0,002 см
пробы, промывка иглы микрошприца метанолом, загрузка 0,002 см
подвижной фазы А, загрузка 0,002 см
пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0,002 см
подвижной фазы А, загрузка 0,002 см
пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0,002 см
подвижной фазы А, загрузка 0,002 см
пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0,003 см
подвижной фазы А.
Хроматографическая колонка: Phenomenex Aqua С18 с размером зерна сорбента 5 мкм, 125 , длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм.
Подвижная фаза А: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 2:8 с добавленным муравьинокислым аммонием концентрацией 5 ммоль/дм.
Подвижная фаза Б: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 9:1 с добавленным муравьинокислым аммонием концентрацией 5 ммоль/дм.
Температура хроматографической колонки: 20°С.
Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.1.
Таблица А.1 - Скорость подвижной фазы и градиент
Время, мин | Скорость подвижной фазы, мм | Подвижная фаза А, % | Подвижная фаза Б, % |
0 | 200 | 100 | 0 |
11 | 200 | 0 | 100 |
23 | 200 | 0 | 100 |
25 | 200 | 100 | 0 |
33 | 200 | 100 | 0 |
А.2 ВЭЖХ система N 2 (для большинства пестицидов)
Объем пробы для инжекции: 0,005 см.
Хроматографическая колонка: Zorbax XDB С18 с размером зерна сорбента 3,5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2,1 мм.
Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концентрации 5 ммоль/дм.
Подвижная фаза Б: раствор муравьинокислого аммония в метаноле молярной концентрации 5 ммоль/дм.
Температура хроматографической колонки: 40°С.
Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.2.
Таблица А.2 - Скорость подвижной фазы и градиент
Время, мин | Скорость подвижной фазы, мм | Подвижная фаза А, % | Подвижная фаза Б, % |
0 | 300 | 50 | 50 |
20 | 300 | 0 | 100 |
25 | 300 | 0 | 100 |
26 | 300 | 50 | 50 |
30 | 300 | 50 | 50 |
А.3 ВЭЖХ система N 3 (для полярных пестицидов, которые проявляют низкое удерживание на обращенно-фазовых колонках)
Объем пробы для инжекции: 0,003 см (автоматическое разбавление с 0,003 см
подвижной фазы А во время инжекции)*.