ГОСТ 32690-2014 Продукция соковая. Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС) (с Поправками)

     8 Обработка и оформление результатов испытаний

8.1 Количественное определение без добавленного пестицида

Остаточное содержание , в мг/кг, одного пестицида в анализируемой пробе сока или другой соковой продукции рассчитывают на основе площади (высоты) соответствующего пика по формуле

,                            (1)

где - площадь пика, высота пика или соотношение пиков одного измеренного перехода при контроле выбранных реакций, выраженные в безразмерных единицах;

- отрезок на соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;

- наклон соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;

- общий объем растворителя, использованного для экстракции, и воды, содержащейся в анализируемой пробе (30 см);

- масса анализируемой пробы, г;

- конечный объем экстракта после очистки (0,5 см).

- вместимость мерной колбы (10 см);

- объем раствора хлорида натрия (2,5 см);

- объем растворителя, использованный для очистки экстракта (5 см).

При расчете учитывают коэффициент разбавления анализируемой пробы, определяемый в зависимости от условий ее приготовления согласно 7.1-7.3. В случае, если полученный результат показывает, что остаточное содержание пестицида превышает верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, подготавливают новую анализируемую пробу с большим разбавлением и проводят повторное испытание.

За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

,                                       (2)

где , - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов параллельных измерений, мг/кг;

, , - результаты трех параллельных определений, мг/кг

- значение критического диапазона, %.

Расхождение между тремя параллельными измерениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) , равного 3,6хRSD (приложение Г), при вероятности 0,95. При соблюдении этого условия за окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

8.2 Количественное определение с добавленным пестицидом

В случае, если в пробе присутствуют значимые количества пестицидов, в том числе превышающие максимально допустимые уровни, а также если матрица пробы содержит вещества, оказывающие влияние на результат, испытание проводят с добавлением в пробу различных количеств соответствующего пестицида. Данный способ требует предварительной информации об остаточном количестве пестицида(ов), рассчитанном согласно 8.1.

Растворы пестицидов для применения по способу добавленного пестицида должны быть схожи по своему составу с растворами анализируемых проб в отношении растворителя. В случае, если при испытании анализируемой пробы в 10 г определен остаточный уровень пестицида , равный 0,8 мг/кг, применяют схему дозирования пестицида в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3