ГОСТ ISO 11024-1-2014 Масла эфирные. Общее руководство по хроматографическим профилям. Часть 1. Подготовка хроматографических профилей для представления в стандартах (Переиздание)
7 Работа устройства
7.1 Общая информация
Собирают устройство, состоящее из хроматографа и системы обработки данных (см. 6.3) таким образом, чтобы оно правильно выделяло и элюировало все летучие компоненты эфирного масла. Хроматографический профиль, полученный при испытании тестовой смеси, приведенной в таблице 1, должен отвечать хроматографическому профилю, определенному межлабораторными испытаниями (см. таблицу 2).
7.2 Подготовка и состав стандартной тестовой смеси
Готовят стандартную тестовую смесь, как указано в таблице 1 (пример использования тестовой смеси указан в приложении A.)
Таблица 1 - Подготовка и состав стандартной тестовой смеси
Наименование вещества | Регистрационный номер CAS | Регистрационный номер EINECS | Минимальная степень чистоты | Массовая доля, % |
n-Гексанол | 111-27-3 | 203-852-3 | 99% | 0,80 |
| 7785-70-8 | 232-087-8 | 99% | 5,00 |
1,8-Цинеол (эвкалиптол) | 470-82-6 | 207-431-5 | 99,5 % | 50,00 |
Линалоол | 78-70-6 | 201-134-4 | 99% | 10,00 |
n-Деканаль | 112-31-2 | 203-957-4 | 98% | 0,20 |
Линалилацетат | 115-95-7 | 204-116-4 | 99% | 25,00 |
Эвгенол | 97-53-0 | 202-589-1 | 99% | 3,00 |
| 87-44-5 | 201-746-1 | 99% | 5,00 |
Бензилсалицилат | 118-58-1 | 204-262-9 | 99% | 1,00 |
| ||||
Проверяют чистоту каждого компонента с использованием газовой хроматографии и стандартных физико-химических методов.
Хранят смесь в запечатанных бутылках в темном месте при температуре от минус 5°С до 5°С. При соблюдении этих условий смесь может храниться не менее года.
7.3 Проведение испытания
Выполняют хроматографический анализ тестовой смеси, введя последнюю при обычных рабочих условиях для эфирных масел в лаборатории.
7.4 Результаты
Результаты получают напрямую от системы обработки данных.
В таблице 2 указаны формальные требования к полученным данным. Данные в процентном выражении не должны выходить за пределы диапазона.
Таблица 2 - Хроматографический профиль стандартной тестовой смеси
Название вещества | Минимальное значение, % | Максимальное значение, % |
n-Гексанол | 0,65 | 0,75 |
| 5,85 | 6,25 |
1,8-Цинеол (эвкалиптол) | 49,0 | 50,5 |
Линалоол | 10,10 | 10,50 |
n-Деканаль | 0,15 | 0,20 |
Линалилацетат | 22,80 | 23,50 |
Эвгенол | 2,50 | 2,75 |
| 5,85 | 6,30 |
Бензилсалицилат | 0,75 | 0,95 |
Соотношение n-гексанола и бензилсалицилата | 0,75 | 0,95 |
Для пикового значения n-деканаля соотношение сигнал/шум должно превышать 100. Соотношение можно вычислить следующим образом:
- сигналом является высота пика деканаля;
- шумом является половина разницы между максимальным и минимальным значениями сигнала в отсутствии пика в течение 30 с.