ГОСТ EN 12822-2014 Продукты пищевые. Определение содержания витамина Е (альфа-, бета-, гамма- и дельта-токоферолов) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание)

     4 Реактивы

Если не указано иное, то при анализе используют только реактивы гарантированной чистоты и воду, по крайней мере, степени чистоты 1 по EN ISO 3696.

4.1 Метанол.

4.2 Этанол абсолютный, объемная доля ()=100%.

4.3 Этанол, ()=96%.

4.4 Сульфат натрия, безводный.

4.5 Растворы гидроксида калия для омыления - водный раствор массовой концентрации (КОН)=50 г/100 см или 60 г/100 см или водно-этанольный раствор (КОН)=28 г/100 см при объемном соотношении этанола и воды 9:1.

4.6 Антиоксиданты, такие как аскорбиновая кислота (АК), аскорбат натрия, пирогаллол, сульфид натрия (NaS) или бутилокситолуол (ВНТ).

4.7 Растворители и экстрагенты, например диэтиловый эфир (не содержащий перекисей), дихлорметан, петролейный эфир (выкипающий от 40°С до 60°С), н-гексан, этилацетат или подходящая их смесь.

4.8 Подвижные фазы для ВЭЖХ

Примерами подходящих смесей (состав в объемных долях) являются: 3% 1,4-диоксана или 0,5% пропанола-2, или 3% трет-бутилметилового эфира в н-гексане или н-гептане для нормально-фазовой хроматографии (НФ) или от 1% до 10% воды в метаноле для обращенно-фазовой хроматографии (ОФ).

Относительно подвижных фаз для альтернативных систем для ВЭЖХ - см. приложение С.

4.9 Образцы сравнения

4.9.1 Общие положения

-, - и -токоферолы поставляет фирма Merck, -токоферол доступен от различных поставщиков. Массовая доля основного вещества в образцах сравнения токоферолов может колебаться от 90% до 100%, поэтому необходимо определить массовую концентрацию градуировочного раствора спектрофотометрическим методом (см. 4.10.5).

________________

Эта информация приведена исключительно для удобства пользователя настоящего стандарта и не является поддержкой указанного поставщика со стороны CEN.

4.9.2 -токоферол, М()=430,7 г/моль, массовая доля основного вещества не менее 95%. -токоферилацетат М()=472,7 г/моль после омыления может также быть использован в качестве образца сравнения.

4.9.3 -токоферол, М()=416,7 г/моль, массовая доля основного вещества не менее 90%.

4.9.4 -токоферол, М()=416,7 г/моль, массовая доля основного вещества не менее 90%.

4.9.5 -токоферол, М()=416,7 г/моль, массовая доля основного вещества не менее 90%.

4.10 Основные растворы

4.10.1 Основной раствор -токоферола

Взвешивают с точностью до 1 мг образец сравнения -токоферола (4.9.2), например 10 мг, растворяют в определенном объеме, например 100 см, подходящего растворителя, например н-гексана при использовании метода нормально-фазовой ВЭЖХ или метанола при использовании метода обращенно-фазовой ВЭЖХ.

4.10.2 Основной раствор -токоферола

Взвешивают с точностью до 1 мг образец сравнения -токоферола (4.9.3), например 10 мг, растворяют в определенном объеме, например 100 см, подходящего растворителя, например н-гексана при использовании метода нормально-фазовой ВЭЖХ или метанола при использовании метода обращенно-фазовой ВЭЖХ.

4.10.3 Основной раствор -токоферола

Взвешивают с точностью до 1 мг образец сравнения -токоферола (4.9.4), например 10 мг, растворяют в определенном объеме, например 100 см, подходящего растворителя, например н-гексана при использовании метода нормально-фазовой ВЭЖХ или метанола при использовании метода обращенно-фазовой ВЭЖХ.

4.10.4 Основной раствор -токоферола