4.1 Схема процесса измерений
4.1.1 Процесс измерений включает в себя промежуточные этапы, такие как транспортирование и консервация проб ЯМ, каждый из которых увеличивает неопределенность результата измерений. В настоящем стандарте приведен метод оценивания составляющих неопределенности измерений, обусловленный этапами пробоотбора.
4.1.2 Общая схема измерений, начинающаяся отбором точечной пробы ЯМ и заканчивающаяся проведением анализа проб ЯМ, приведена на рисунке 1.
1 - шаг процесса; 2 - пробоотбор ЯМ; 3 - пробоподготовка; 4 - анализ; 5 - форма материала; 6 - объект пробоотбора; 7 - объединенная проба ЯМ; 8 - под-проба ЯМ; 9 - лабораторная проба ЯМ; 10 - исследуемая проба ЯМ; 11 - исследуемая порция; 12 - исследуемый объект; 13 - описание шага процесса; 14 - отбор одной или нескольких точечных проб; 15 - измельчение и/или разделение на части; 16 - дальнейшее измельчение и/или разделение на части, консервация, транспортирование; 17 - подготовка (сушка, просеивание, измельчение, разделение, гомогенизация и т.п.); 18 - выбор порции для проведения обработки, предшествующей анализу; 19 - обработка, предшествующая анализу; 20 - проведение анализа
Рисунок 1 - Общая схема измерений
Схема состоит из трех блоков:
- "шаг процесса" (1), который включает "пробоотбор ЯМ" (2), "пробоподготовку" (3) и "анализ" (4);
- "форма материала" (5), который включает описание трансформации объекта пробоотбора ЯМ в исследуемый объект, подготовленный для проведения анализа: (6)-(12);
- "описание шага процесса" (13), который включает описание процессов, начиная с отбора проб ЯМ и заканчивая проведением анализа (14)-(20).
Этапы пробоотбора ЯМ и пробоподготовки представлены на схеме в (6)-(9) и (14)-(17). Этапы анализа, предусмотренные методикой измерений, представлены в (11), (12), (19) и (20). Составляющую неопределенности, связанную с этапами (11), (12), (19) и (20), называют неопределенностью анализа. Выполнение этапов, обозначенных на схеме (17) и (10), осуществляют в лаборатории, часто рассматривают как часть методики измерений. Обусловленную ими неопределенность учитывают как часть неопределенности анализа. В каждой конкретной процедуре измерения могут быть использованы не все этапы, показанные на рисунке 1, или присутствовать дополнительные этапы.
4.1.3 Объединенную пробу ЯМ составляют из ряда точечных проб ЯМ (инкрементов) до начала проведения измерений. Значение неопределенности измерений зависит от числа отобранных точечных проб ЯМ.
4.1.4 Если характеристику ЯМ оценивают как среднее значение по результатам измерений нескольких точечных проб ЯМ, то стандартную неопределенность результата измерений рассчитывают как стандартное отклонение среднего значения по формуле
,
где s - стандартное отклонение, рассчитанное по значениям результатов измерений n точечных проб ЯМ и характеризующее степень отклонения результатов измерений от среднего значения;
n - количество точечных проб ЯМ.
4.2 Объект пробоотбора
4.2.1 Объект пробоотбора определяют до составления плана пробоотбора ЯМ.
4.2.2 Объект пробоотбора может быть определен как единица продукции, партия или совокупность партий ЯМ. В частности, объект пробоотбора может быть определен как весь ЯМ, подлежащий учету и контролю.
4.2.3 Для определения характеристики объекта измерений в целом его разделяют на N-объектов пробоотбора (N8), и неопределенность измерений при этом должна быть оценена не менее чем по восьми объектам пробоотбора, выбранным случайным образом.
4.2.4 Для оценки пространственного или временного изменения характеристики ЯМ, каждый объект измерений, в котором необходимо определить возможное изменение характеристики ЯМ, определяют как отдельный объект пробоотбора. Каждый объект пробоотбора при этом характеризуется оформленными документально результатом измерений и оценкой неопределенности.
4.3 Источники неопределенности пробоотбора
4.3.1 Источниками неопределенности пробоотбора являются:
- гетерогенность исследуемого ЯМ (пространственная, временная);
- влияние стратегии пробоотбора (например, случайный пробоотбор, систематический пробоотбор и т.д.);
- влияние распределения контролируемого показателя состава (свойств) в ЯМ;
- влияние температуры и давления;