ГОСТ ISO 15163-2014 Молоко и молочные продукты. Сычужный фермент из сычугов телят и ферментный препарат из сычугов крупного рогатого скота. Определение содержания химозина и говяжьего пепсина методом хроматографии
Приложение В
(справочное)
Межлабораторные испытания
В.1 Общие положения
Международные совместные испытания по IDF 110, включающие 10 лабораторий из шести стран, проводились на ферментных препаратах животного происхождения в 1995 г. Международное исследование было организовано м-ром А.Андрен (A.
) (Швеция) осенью 1995 г. при участии: С.Repelius (NL), J.-C.Collin (FR), Т.
(NO), J.A.Jans (NL), M.Rampilli (IT), M.Harboe (DK), A.van Boven (NL), M.Stolz (FR), P.Molinari (IT) и A.-K.Levin (SE). Планирование эксперимента и статистический анализ результатов испытания были проведены в соответствии с [3] и [4].
В.2 Пробы и результаты
Испытания проводились на четырех разных партиях жидкого ферментного препарата с высоким, средним и низким коэффициентами активности химозина и различными уровнями содержания химозина и говяжьего пепсина соответственно. Четыре партии были поделены на восемь слепых двойных проб (1/4, 2/3, 5/7 и 6/8).
Результаты испытания были повторно статистически проанализированы и обновлены в 2010 г. в соответствии с [3] и [4]. Эти результаты приведены в таблицах В.1-В.З. Результаты, определяемые как выбросы (Кочран: слишком большая разница между дубликатами; Грабс: слишком большая разница между лабораториями), были исключены после статистического анализа. Межлабораторные испытания ферментных проб дали хорошие результаты повторяемости и воспроизводимости, особенно активность химозина в процентном отношении (см. таблицу В.1).
Таблица В.1 - Статистическая оценка коэффициента активности химозина, %, из 10 лабораторий
Проба | Среднее значение, % | s | С | r | r | s | C | R | R | Выбросы |
1/4 | 90,40 | 0,69 | 0,76 | 1,93 | 2,13 | 0,73 | 0,81 | 2,05 | 2,27 | 0 |
2/3 | 54,36 | 0,69 | 1,28 | 1,94 | 3,57 | 1,34 | 2,46 | 3,75 | 6,89 | 0 |
5/7 | 20,33 | 0,28 | 1,40 | 0,79 | 3,91 | 1,16 | 5,69 | 3,24 | 15,92 | 1 Кохран |
6/8 | 72,55 | 0,94 | 1,29 | 2,62 | 3,61 | 1,41 | 1,94 | 3,94 | 5,43 | 1 Грабс |
Среднее значение | - | 0,65 | 1,18 | 1,82 | 3,31 | 1,16 | 2,72 | 3,24 | 7,63 | - |
Таблица В.2 - Статистическая оценка содержания химозина, мг/дм, из 10 лабораторий
Проба | Среднее значение, % | s | С | r | r | s | C | R | R | Выбросы |
1/4 | 599,00 | 24,11 | 4,02 | 67,50 | 11,27 | 40,93 | 6,83 | 114,59 | 19,13 | 0 |
2/3 | 456,15 | 12,73 | 2,79 | 35,64 | 7,81 | 29,47 | 6,46 | 82,51 | 18,09 | 0 |
5/7 | 216,94 | 7,68 | 3,54 | 21,50 | 9,91 | 16,92 | 7,80 | 47,36 | 21,83 | 1 Кохран |
6/8 | 513,78 | 21,47 | 4,18 | 60,10 | 11,70 | 32,60 | 6,35 | 91,29 | 17,77 | 1 Грабс |
Среднее значение | - | 16,50 | 3,63 | 46,19 | 10,17 | 29,98 | 6,86 | 83,94 | 19,20 | - |
Таблица В.З - Статистическая оценка содержания пепсина, мг/дм, из 10 лабораторий
Проба | Среднее значение, % | s | С | r | r | s | C | R | R | Выбросы |
1/4 | 193,65 | 16,22 | 8,38 | 45,43 | 23,46 | 19,40 | 10,02 | 54,33 | 28,06 | 0 |
2/3 | 1169,90 | 43,98 | 3,76 | 123,15 | 10,53 | 107,72 | 9,21 | 301,63 | 25,78 | 0 |
5/7 | 2665,90 | 366,60 | 13,75 | 1026,47 | 38,50 | 468,92 | 17,59 | 1312,98 | 49,25 | 0 |
6/8 | 612,35 | 47,53 | 7,76 | 133,09 | 21,73 | 68,49 | 11,18 | 191,77 | 31,32 | 0 |
Среднее значение | - | 118,58 | 8,41 | 332,03 | 23,56 | 166,13 | 12,00 | 465,18 | 33,60 | - |