ГОСТ 30823-2002 Корма, комбикорма и кормовые добавки. Определение элементного состава атомно-эмиссионным методом
8.5 Проведение окислительного сплавления
8.5.1 Подготовив пробу по 8.4.1-8.4.3, в чашку с навеской вносят последовательно, в соответствии с таблицей 2, оксид магния, азотнокислый магний, равномерно перемешивают стеклянной палочкой, затем добавляют раствор аммиака.
8.5.2 Чашку, подготовленную по 8.5.1, помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру 90°С-100°С, высушивают содержимое чашки, после чего повышают температуру до 200°С и выдерживают до почернения содержимого.
Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250°С, выдерживают в течение 30 мин, после чего постепенно повышают температуру (на 50°С через каждые 10 мин) до 480°С и продолжают минерализацию при этой температуре для побочной продукции молочной промышленности в течение 30 мин, зерна, зернофуража, семян масличных культур, комбикормов, кормовых добавок, отрубей, побочных продуктов мукомольного, крупяного, маслоэкстракционного, пивоваренного производств, мясной, птицеперерабатывающей и рыбной промышленности, дрожжей - 120 мин, для всех остальных объектов - 60 мин.
Таблица 2 - Добавки реактивов при проведении окислительного сплавления
Наименование кормов и сырья | Навеска реактива, г | Объем раствора, см | |||
оксида магния | азотнокислого магния | азотнокислого магния 44 г/дм | водного аммиака 4% | спиртового аммиака 4% | |
Влажные корма (зеленые корма, силос из зеленых растений, сенаж, корнеклубнеплоды, бахчевые культуры и т.д.), побочная продукция спиртового производства (барда) | 0,08 | - | 8,0 | 0,5 | - |
Зерно, зернобобовые, зернофураж, семена масличных культур, побочная продукция мукомольного, крупяного (кормовые мука и мучка и т.д.), крахмалопаточного (мезга, зародыши) | 0,08 | - | 4,0 | 1,0 | - |
Побочная продукция рыбной промышленности (мука из рыбы, ракообразных и водорослевая), дрожжи | 0,16 | - | 4,0 | 1,0 | - |
Кормовые жиры и отходы маргаринового производства | 0,08 | 0,30 | - | - | 3,0 |
| |||||
8.5.3 В чашку с кормовыми жирами и отходами маргаринового производства, подготовленную по 8.5.1, добавляют 8 см смеси хлороформа с этиловым спиртом в соотношении (1:1), чашку помещают в сушильный шкаф, отрегулированный на температуру не выше 70°С, выпаривают хлороформ, затем температуру повышают до 100°С и выдерживают до почернения содержимого. После этого чашку ставят на электроплитку без сетки и обугливают до прекращения выделения дыма.
Затем чашку помещают в электропечь, отрегулированную на температуру 250°С, постепенно повышают температуру (на 50°С через каждые 10 мин) до 480°С и продолжают минерализацию при этой температуре в течение 60 мин.