ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 7619.4-81 "Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния"

Дата введения 1992-07-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2164

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: "а также метод определения двуокиси кремния (см. приложения 1, 2)".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Стандарт дополнить приложениями - 1, 2:

"ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Спектрометрический кремнемолибденовый метод определения диоксида кремния (ИСО 5438-85*)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический кремнемолибденовый метод определения содержания двуокиси кремния в плавиковом шпате, используемом для производства плавиковой кислоты и керамики.

Метод применим к продуктам с содержанием кремнезема, выраженным в виде , от 0,05 до 4,0% (по массе).

2. Ссылки

ГОСТ 7618-83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.

3. Сущность метода

Разложение навески пробы сплавлением с углекислым натрием с последующим подкислением соляной кислотой в присутствии борной кислоты для образования фторидного комплекса. Образование молибдокремниевой кислоты и селективное восстановление до синего комплекса молибдокремниевой кислоты с добавлением винной кислоты, чтобы предотвратить мешающее влияние фосфора.

Спектрометрическое измерение окрашенного комплекса при длине волны, соответствующей максимальному поглощению (до 795 нм).

4. Реактивы

При выполнении анализа необходимо использовать реактивы только аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. Содержание двуокиси кремния в реактивах должно быть очень низким.

4.1. Натрий углекислый безводный.

4.2. Кислота борная, раствор 40 г/дм.

4.3. Кислота соляная, раствор =7 моль/дм.

4.4. Кислота серная, раствор =7 моль/дм.

4.5. Кислота серная, раствор =18 моль/дм.

4.6. Молибдат, раствор, эквивалентный 55 г молибдена на 1 дм.

Растворяют 20 г молибденово-кислого аммония в 150 см воды и разбавляют до 200 см. Раствор сохраняют в колбе (п.5.3) и отбрасывают, если появляется осадок.

4.7. Кислота винная, раствор 100 г/дм.

4.8. Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм. Используют свежеприготовленный раствор.

4.9. Силикатный стандартный раствор, соответствующий 500 мг на 1 дм

В платиновом тигле (п.5.1) взвешивают с точностью до 0,0002 г 0,250 г двуокиси кремния , полученной при нагревании чистой кремниевой кислоты и прокаленной при температуре 1000 °С до постоянной массы (т.е. до тех пор, пока два последовательных взвешивания не будут отличаться более чем на 0,001 г), или 0,250 г чистого кварца, мелко истертого и предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000 °С и охлажденного в эксикаторе.

В тигель добавляют 2,5 г углекислого натрия (п.4.1). Хорошо перемешивают с помощью стеклянной палочки (п.5.5) и тщательно сплавляют смесь. Непосредственно в тигель добавляют теплую воду, умеренно нагревают до полного растворения и переливают количественно в химический стакан (п.5.2) соответствующей вместимости. Охлаждают, разбавляют раствор примерно до 400 см, затем переводят в мерную колбу вместимостью 500 см (п.5.4), добавляют до объема водой и перемешивают. Раствор немедленно переливают в склянку (п.5.3).

1 см стандартного раствора содержит 500,0 мкг .