ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 7619.3-81 "Шпат плавиковый. Метод определения фтористого кальция"

Дата введения 1992-07-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологи СССР от 26.12.91 N 2164

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: "а также потенциометрический метод определения фтористого кальция (см. приложение)".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: "4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Стандарт дополнить приложением:

"ПРИЛОЖЕНИЕ

Потенциометрический метод (после отгонки) определения фтора (ИСО 5439-78*)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод потенциометрического титрования с использованием ион-селективного электрода для определения содержания фтора после его отгонки в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты.

Метод распространяется на материалы с содержанием фторида кальция равным или более 90% (по массе).

2. Ссылки

ГОСТ 7618-83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.

3. Проба для анализа

Для приготовления пробы для анализа используют остаток от определения потери массы при 105 °С.

4. Сущность метода

Выделение фтора из навески отгонкой в присутствии хлорной кислоты, используя дистилляционный аппарат с регулируемой температурой. Потенциометрическое титрование дистиллята раствором азотно-кислого лантана, с использованием ион-селективного электрода.

5. Реактивы

В процессе анализа используют реактивы только аналитической чистоты и только дистиллированную воду, или воду эквивалентной чистоты. Для приготовления раствора азотно-кислого лантана (п.5.7) используют воду, свободную от двуокиси углерода.

5.1. Калий марганцово-кислый кристаллический.

5.2. Натрия фторид перекристаллизованный.

Около 5 г фторида натрия растворяют в 125 см воды и фильтруют раствор под вакуумом посредством малой воронки Бюхнера. Выпаривают раствор в платиновой чашке приблизительно до 60 см. Охлаждают до 50 °С и отделяют перекристаллизированный фторид натрия с помощью центрифуги. Промывают кристаллы три раза центрифугированием с небольшим количеством холодной воды. Переносят материал в платиновую чашку и высушивают в электропечи (п.6.9) при температуре (105±2) °С. Удаляют чашку из печи, охлаждают в эксикаторе, истирают материал в агатовой ступке и затем просеивают через сито с размером отверстий 355 мкм. Помещают просеянный фторид натрия в платиновую чашку, нагревают в течение 2 ч в электропечи при температуре около 600 °С и охлаждают в эксикаторе.

5.3. Этанол или пропанол.