ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 7619.2-81 "Шпат плавиковый. Метод определения углекислого кальция"

Дата введения 1992-07-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2164

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: "а также метод определения углекислого кальция (карбоната) (см. приложение)".

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: "4.3. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.1 и 2.

Таблица 1

     

Таблица 2

Стандарт дополнить приложением:

"ПРИЛОЖЕНИЕ

Титриметрический метод определения карбоната кальция (ИСО 4283-78*)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания карбонатов в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты.

Метод распространяется на продукты с массовой долей карбонатов, выраженных в виде карбоната кальция , равного или более 0,04%.

2. Ссылка

ГОСТ 7618-83, Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.

3. Проба для анализа

Для приготовления пробы используют остаток от определения потери массы при 105 °С.

4. Сущность метода

Обработка пробы раствором соляной кислоты, абсорбция освобожденной диоксида углерода раствором гидроксида бария, нейтрализация избытка щелочи раствором соляной кислоты, добавление точно отмеренного избытка стандартного раствора соляной кислоты для растворения осадка карбоната бария и обратное титрование стандартным раствором гидроксида натрия с использованием в качестве индикатора метилоранжа или смеси метилоранжа с ксиленцианолом.

5. Реактивы

В процессе анализа используют реактивы только аналитической степени чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты без примеси диоксида углерода.

5.1. Бутанол.

5.2. Азот, без диоксида углерода.

5.3. Кислота борная.

5.4. Бария хлорид дигидрат , раствор 122 г/дм.

5.5. Кислота соляная, ~1,12 г/см, раствор ~25% (по массе), приготовленный при разбавлении трех объемов соляной кислоты (~1,19 г/см) двумя объемами воды.

5.6. Ртути (II) хлорид, насыщенный раствор.

5.7. Калия гидроксид, 20%-ный раствор (по массе).

5.8. Кислота соляная, раствор 36,5 г/дм.

5.9. Натрия гидроксид, раствор 40 г/дм.

5.10. Кислота соляная, стандартный раствор =0,1 моль/дм.

5.11. Натрия гидроксид, стандартный раствор =0,1 моль/дм.

5.12. Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм.

5.13. Смесь метилоранжа и ксилен-цианола, раствор.

Растворяют 1 г метилоранжа и 1,4 г ксилен-цианола в 500 см 50%-ного раствора этанола (по объему).

5.14. Фенолфталеин, раствор 0,25 г/дм в 50%-ном (по объему) этаноле.

6. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп.6.1, 6.2.

6.1. Аппарат для выделения и поглощения газа (чертеж), содержащий:

промывную склянку, с кругом из пористого стекла пористостью Р1 или Р2, или аналогичного типа, содержащая раствор гидроксида калия (п.5.7);

колбу с тремя горлышками, вместимостью 500 см, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником;

промывные склянки Дрекселя.

Пример аппаратов для поглощения газа

1 - капельная воронка; 2 - обратный холодильник; 3 - колба с тремя горлышками (п.6.1.2); 4 - промывная склянка (п.6.1.1); 5 - круг из пористого стекла; 6 - промывная склянка (п.6.1.3)

6.2. Электрошкаф с регулировочным устройством, позволяющим контролировать температуру (105±1) °С.

7. Проведение анализа

7.1. Навеска

Измельчают несколько граммов пробы для анализа (п.3) в агатовой ступке до размера частиц 63 мкм (ГОСТ 7618-83). Высушивают просеянный материал в течение 2 ч в электрошкафу (п.6.2) при температуре (105±1) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают около 5 г этой пробы до третьего десятичного знака.

Примечание. Важно, чтобы общая масса диоксида углерода, выраженная в виде карбоната кальция, в навеске не превышала 100 мг. Для пробы с содержанием более 2% масса навески должна быть пропорционально уменьшена.

7.2. Контрольный опыт

Одновременно с определением проводят контрольный опыт, следуя той же процедуре и используя те же реактивы, но без навески.

7.3. Определение

Переносят навеску (п.7.1) в колбу, используя около 100 г воды. Добавляют 4 г борной кислоты (п.5.3) и 5 см раствора хлорида ртути (II) (п.5.6). Закрывают горлышки колбы и пропускают в колбу поток азота (п.5.2) со скоростью 50 см/мин в течение 10 мин.

Не прерывая потока азота, соединяют промывные склянки, в каждой из которых содержится 10 см раствора гидроксида натрия (п.5.9), 10 см раствора хлорида бария (п.5.4), 1 см фенолфталеина (п.5.14), 1 см бутанола (п.5.1) и 20 см воды. Приливают в колбу через капельную воронку 30 см соляной кислоты (п.5.5), при необходимости используя резиновый шарик. Перекрывают кран капельной воронки.

Медленно нагревают колбу и слабо кипятят 45 мин. Прекращают нагревание, дают остыть в течение 10 мин, не прерывая поток азота.

Отсоединяют вторую промывную склянку (п.6.1.4) от аппарата (п.6.1), удаляют и ополаскивают входную трубку, собирая в склянку промывные воды. Титруют содержимое склянки раствором соляной кислоты (п.5.8) почти до достижения конечной точки.

Примечание. Чтобы избежать абсорбции атмосферного диоксида углерода во время титрования избытка гидроксида натрия в абсорбционном растворе, пропускают поток азота (п.5.2) в воздухе над раствором в промывной склянке.

Продолжают титрование раствором соляной кислоты (п.5.10) до обесцвечивания фенолфталеина, следя за тем, чтобы не пропустить конечную точку.

Добавляют точно отмеренный объем стандартного раствора соляной кислоты (п.5.10) до полного растворения осадка. Погружают входную трубку в этот раствор, чтобы растворить прилипшие частицы карбоната бария, удаляют ее и ополаскивают снова.

Добавляют несколько капель раствора метилоранжа (п.5.12) или смеси индикаторов (п.5.13) и проводят обратное титрование избытка соляной кислоты стандартным раствором гидроксида натрия (п.5.11).

Нейтрализуют и титруют содержимое первой промывной склянки (п.6.1.3) таким же образом.

8. Выражение результатов

Массовую долю карбонатов, в процентах по массе карбоната кальция , вычисляют по формуле

,

где - объем стандартного раствора соляной кислоты (п.5.10), использованный для растворения карбоната бария в обеих промывных склянках, см;

- объем стандартного раствора гидроксида натрия (п.5.11), использованный для обратного титрования избытка соляной кислоты в обеих промывных склянках, см;

и - соответственно объемы стандартного раствора соляной кислоты (п.5.10) и стандартного раствора гидроксида натрия (п.5.11), использованные для контрольного опыта, см;