ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

     3 Сущность метода

Настоящий метод основан на растворении аналитической навески в смеси фтористоводородной, соляной, азотной, ортофосфорной кислот и отгонки паров после добавления хлорной кислоты. Затем добавляют фтористоводородную кислоту, а также, если нужно, элемент внутреннего стандарта и разбавляют раствор до нужного объема. Раствор распыляют в индуктивно связанную плазму атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивности излучения тантала и одновременно элемента внутреннего стандарта, если такой элемент вводят.

Например, аналитическая линия тантала показана в таблице 1.

Метод градуировки основан на очень близком соответствии градуировочных растворов по матрице анализируемым образцам, а массовые доли тантала в ограничивающих градуировочных растворах должны находиться приблизительно в пределах 0,75% и 1,25% от содержания тантала в анализируемом образце. Поэтому концентрация всех элементов в образце должна быть приблизительно известна. Если такой информации нет, образец следует проанализировать полуколичественным методом. Преимущество этой процедуры в том, что возможные влияния матричных элементов будут автоматически компенсированы, в результате чего повышается точность определения. Это особенно важно для учета межэлементных влияний, которые могут быть значительными при анализе высоколегированных сплавов. Все возможные влияния следует снижать до минимального уровня. Поэтому важно, чтобы используемый спектрометр удовлетворял установленным инструментальным критериям метода для выбранных аналитических линий. Линия, соответствующая 240,06 нм, должна быть тщательно исследована. Если используют другие линии, они также должны быть тщательно проверены. Аналитическая линия для внутреннего стандарта также должна быть тщательно выбрана. Рекомендуется использовать линию скандия 363,07 нм. Эта линия свободна от влияний элементов при их содержаниях, обычных для никелевых сплавов.

Таблица 1 - Пример аналитической линии для тантала

Примечание - Использование внутреннего стандарта несущественно, т.к. не обнаружено отличий в результатах, полученных лабораториями, работавшими с внутренним стандартом или без него.