Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков


ГОСТ Р ИСО 22725-2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

Nickel alloys. Determination of tantalum. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

ОКС 77.120.40

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН ФГУП "ЦНИИчермет им.И.П.Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 июня 2014 г. N 650-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 22725:2007* "Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой" (ISO 22725:2007 "Nickel alloys - Determination of tantalum - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионной спектрометрии с возбуждением спектра индуктивно связанной плазмой.

Метод применим для определения массовой доли тантала в никелевых сплавах в диапазоне от 0,1% до 5%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     


ИСО 648:2008 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:2008, Laboratory glassware - Single-volume pipettes)

ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1998, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения (ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions)

ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения (ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения (ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава (ISO 14284:1996, Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

     3 Сущность метода

Настоящий метод основан на растворении аналитической навески в смеси фтористоводородной, соляной, азотной, ортофосфорной кислот и отгонки паров после добавления хлорной кислоты. Затем добавляют фтористоводородную кислоту, а также, если нужно, элемент внутреннего стандарта и разбавляют раствор до нужного объема. Раствор распыляют в индуктивно связанную плазму атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивности излучения тантала и одновременно элемента внутреннего стандарта, если такой элемент вводят.

Например, аналитическая линия тантала показана в таблице 1.

Метод градуировки основан на очень близком соответствии градуировочных растворов по матрице анализируемым образцам, а массовые доли тантала в ограничивающих градуировочных растворах должны находиться приблизительно в пределах 0,75% и 1,25% от содержания тантала в анализируемом образце. Поэтому концентрация всех элементов в образце должна быть приблизительно известна. Если такой информации нет, образец следует проанализировать полуколичественным методом. Преимущество этой процедуры в том, что возможные влияния матричных элементов будут автоматически компенсированы, в результате чего повышается точность определения. Это особенно важно для учета межэлементных влияний, которые могут быть значительными при анализе высоколегированных сплавов. Все возможные влияния следует снижать до минимального уровня. Поэтому важно, чтобы используемый спектрометр удовлетворял установленным инструментальным критериям метода для выбранных аналитических линий. Линия, соответствующая 240,06 нм, должна быть тщательно исследована. Если используют другие линии, они также должны быть тщательно проверены. Аналитическая линия для внутреннего стандарта также должна быть тщательно выбрана. Рекомендуется использовать линию скандия 363,07 нм. Эта линия свободна от влияний элементов при их содержаниях, обычных для никелевых сплавов.


Таблица 1 - Пример аналитической линии для тантала

Элемент

Аналитическая линия, нм

Мешающие элементы

Тантал

240,06

Fe, Hf


Примечание - Использование внутреннего стандарта несущественно, т.к. не обнаружено отличий в результатах, полученных лабораториями, работавшими с внутренним стандартом или без него.

     4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только воду 2-й степени чистоты по ИСО 3696.

4.1 Фтористоводородная кислота, с массовой долей 40%, плотностью 1,14 г/см или с массовой долей 50% и плотностью 1,17 г/см.

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Фтористоводородная кислота обладает крайне раздражающим действием, разъедающим кожу и слизистые оболочки, провоцирует некоторые кожные заболевания, которые медленно излечиваются. В случае контакта с кожей пораженное место необходимо очень хорошо промыть водой, обработать гелем, содержащим 2,5% (масс) глюконата кальция, и немедленно обратиться за медицинской помощью.

4.2 Хлористоводородная кислота (HCI), плотностью 1,19 г/см.

4.3 Азотная кислота (HNO), плотностью 1,40 г/см.

4.4 Ортофосфорная кислота (HPO), плотностью 1,70 г/см.

4.5 Хлорная кислота (HClO), с массовой долей 60%, плотностью 1,54 г/см или с массовой долей 70% и плотностью 1,67 г/см.

4.6 Раствор внутреннего стандарта, 100 мг/дм

Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор с концентрацией 100 мг/дм.

4.7 Стандартный раствор тантала, 10 г/дм

Взвешивают 1 г высокочистого тантала (не менее 99,9% по массовой доле) с точностью до 0,0005 г, помещают его в стакан и растворяют в смеси, состоящей из 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 10 мг/см тантала.

4.8 Стандартный раствор тантала, 1 г/дм

Взвешивают 0,1 г высокочистого тантала (не менее 99,9% по массовой доле) с точностью до 0,0005 г, помещают навеску в стакан и растворяют ее в смеси, состоящей из 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 1 мг/см тантала.

4.9 Стандартный раствор тантала, 100 мг/дм

10 см стандартного раствора тантала (4.8) переносят при помощи градуированной пипетки (или бюретки) в мерную колбу с одной меткой. Добавляют 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 0,1 мг/см тантала.

4.10 Стандартные растворы мешающих элементов

Стандартные растворы готовят для каждого элемента, массовая доля которого в анализируемом образце превышает 1%. Для приготовления растворов используют чистые металлы или химические вещества, массовая доля тантала в которых менее 10 мкг/г.

     5 Аппаратура

Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса A и калибрована в соответствии с ИСО 648 или ИСО 1042 в зависимости от предназначения.

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

5.1 Стаканы из политетрафторэтилена (PTFE) или из перфторалкокси-сополимера (PFA) с графитовой подложкой.

5.2 Мерные колбы из полипропилена вместимостью 100 см в соответствии с ИСО 1042.

5.3 Атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС)

Спектрометр должен иметь в качестве источника возбуждения индуктивно связанную плазму (ИСП) и систему распыления, устойчивую к фтористоводородной кислоте. Спектрометр ИСП-АЭС считается пригодным, если после оптимизации параметров по 7.3 будет удовлетворять инструментальным критериям, изложенным в нижеследующих подпунктах.

Спектрометр может быть одновременного или последовательного действия. Если спектрометр последовательного действия оборудован устройством для одновременного измерения линии внутреннего стандарта, при измерениях можно использовать метод с применением внутреннего стандарта. Если спектрометр последовательного действия не оборудован таким устройством, внутренний стандарт не может быть использован, и применяют альтернативный метод без использования внутреннего стандарта.

5.3.1 Практическое разрешение спектрометра с последовательным действием


Рассчитывают ширину полосы (за полную ширину принимают ширину полосы на половине максимума высоты) в соответствии с A.2 приложения A для используемой аналитической линии, включая линию внутреннего стандарта. Ширина полосы должна быть менее 0,030 нм.

5.3.2 Минимальная кратковременная стабильность


Рассчитывают стандартное отклонение десяти измерений абсолютной интенсивности или отношения интенсивностей, соответствующих танталу и внутреннему стандарту, с использованием наиболее концентрированного градуировочного раствора тантала в соответствии с A.3 приложения A. Относительное стандартное отклонение не должно превышать 0,4%.

5.3.3 Концентрация, эквивалентная фоновому излучению

Рассчитывают концентрацию, эквивалентную фону (КЭФ), в соответствии с A.4 приложения A для спектральной аналитической линии, используя раствор, содержащий только анализируемый элемент. Максимальные значения КЭФ не должны превышать 0,8 мг/дм.