ГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

     4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только воду 2-й степени чистоты по ИСО 3696:1987.

4.1 Фтористоводородная кислота, с массовой долей 40%, плотностью 1,14 г/см или с массовой долей 50% и плотностью 1,17 г/см.

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Фтористоводородная кислота обладает крайне раздражающим действием, разъедающим кожу и слизистые оболочки, провоцирует некоторые кожные заболевания, которые медленно излечиваются. В случае контакта с кожей пораженное место необходимо очень хорошо промыть водой, обработать гелем, содержащим 2,5% (масс) глюконата кальция и немедленно обратиться за медицинской помощью.

4.2 Хлористоводородная кислота (HCI), плотностью 1,19 г/см.

4.3 Азотная кислота (HNO), 1,40 г/см.

4.4 Ортофосфорная кислота (НPO), 1,70 г/см.

4.5 Хлорная кислота (HClO), с массовой долей 60%, плотностью 1,54 г/см или с массовой долей 70% и плотностью 1,67 г/см.

4.6 Раствор внутреннего стандарта, 100 мг/дм

Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор с концентрацией 100 мг/дм.

4.7 Стандартный раствор ниобия, 10 г/дм

Взвешивают 1 г высокочистого ниобия (не менее 99,9% по массовой доле) с точностью до 0,0005 г и растворяют в смеси, состоящей из 10 см воды, 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 10 мг/см ниобия.

4.8 Стандартный раствор ниобия, 1 г/дм

Взвешивают 0,1 г высокочистого ниобия (не менее 99,9% по массовой доле) с точностью до 0,0005 г и растворяют в смеси, состоящей из 10 см воды, 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 1 мг/см ниобия.

4.9 Стандартный раствор ниобия, 100 мг/дм

1 см стандартного раствора ниобия (4.7) переносят при помощи градуированной пипетки (или бюретки) в мерную колбу с одной меткой. Добавляют 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 0,1 мг/см ниобия.

4.10 Стандартные растворы мешающих элементов

Стандартный раствор готовят для каждого элемента, массовая доля которого в анализируемом образце превышает 1%. Для приготовления растворов используют чистые металлы или химические вещества, массовая доля ниобия в которых менее 10 мкг/г.