ГОСТ Р ИСО 22033-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

     3 Сущность метода

Аналитическую навеску растворяют в смеси хлористоводородной, азотной, фосфорной и хлорной кислот, раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты и продолжают выпаривание еще 2-3 мин. Добавляют фтористоводородную кислоту и, если необходимо, раствор элемента внутреннего стандарта. Далее раствор пробы разбавляют до определенного объема. Полученный раствор распыляют в индуктивно связанную плазму атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивность излучения ниобия одновременно с излучением элемента внутреннего стандарта, если последний используется.

Примеры аналитических линий ниобия приведены в таблице 1.

Метод градуировки основан на использовании градуировочных растворов, очень близких по составу к матрице образца и двух "ограничивающих" градуировочных растворов с массовой долей ниобия в диапазоне от 0,75% до 1,25% от содержания ниобия в анализируемом растворе. Концентрация всех остальных элементов в образце должна быть приблизительно известна. Если концентрация этих элементов неизвестна, образец сначала анализируют полуколичественным методом. Преимущество этой процедуры в том, что она позволяет автоматически компенсировать все спектральные наложения со стороны матрицы, в результате чего достигается высокая точность анализа. Учет спектральных наложений особенно важен при анализе высоколегированных сплавов. Все возможные помехи, возникающие в результате спектральных наложений, должны поддерживаться на минимальном уровне. Таким образом, весьма существенно, чтобы используемый спектрометр удовлетворял установленным критериям метода при выборе элементов других аналитических линий.

Аналитические линии, близкие к спектральным линиям ниобия 309,41 нм и 316,34 нм должны быть тщательно исследованы (приложение В). Наиболее значительные спектральные наложения приведены в таблице В.1. Если используются другие аналитические линии, то они должны быть тщательно проверены и межэлементные влияния на эти линии не должны превышать значений, приведенных в приложении В. Выбор аналитической линии для внутреннего стандарта также должен проводиться весьма тщательно. В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать скандий с аналитической линией 363,07 нм. Эта линия свободна от межэлементных влияний со стороны матричных элементов, обычно содержащихся в никелевых сплавах.

Таблица 1 - Примеры аналитических линий ниобия

Примечание - Установлено, что использование внутреннего стандарта не приводит к существенным отличиям в результатах, получаемых лабораториями, выполняющими анализ с применением или без применения внутреннего стандарта.