ГОСТ Р ИСО 22033-2014

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой

Nickel alloys. Determination of niobium. Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method

ОКС 77.080.20

Дата введения 2015-01-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН ФГУП "ЦНИИчермет им.И.П.Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 июня 2014 г. N 651-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 22033:2011* "Сплавы никелевые. Определение содержания ниобия. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой" (ISO 22033:2011 "Nickel alloys - Determination of niobium - Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения ниобия в никелевых сплавах.

Метод применим для определения массовой доли ниобия в диапазоне от 0,1% до 10%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 648:2008 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:2008, Laboratory glassware - Single-volume pipettes)

ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1998, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)

ИСО 3696:1987 Вода для использования в аналитической лаборатории. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения (ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions)

ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения (ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения (ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

     3 Сущность метода

Аналитическую навеску растворяют в смеси хлористоводородной, азотной, фосфорной и хлорной кислот, раствор выпаривают до выделения паров хлорной кислоты и продолжают выпаривание еще 2-3 мин. Добавляют фтористоводородную кислоту и, если необходимо, раствор элемента внутреннего стандарта. Далее раствор пробы разбавляют до определенного объема. Полученный раствор распыляют в индуктивно связанную плазму атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивность излучения ниобия одновременно с излучением элемента внутреннего стандарта, если последний используется.

Примеры аналитических линий ниобия приведены в таблице 1.

Метод градуировки основан на использовании градуировочных растворов, очень близких по составу к матрице образца и двух "ограничивающих" градуировочных растворов с массовой долей ниобия в диапазоне от 0,75% до 1,25% от содержания ниобия в анализируемом растворе. Концентрация всех остальных элементов в образце должна быть приблизительно известна. Если концентрация этих элементов неизвестна, образец сначала анализируют полуколичественным методом. Преимущество этой процедуры в том, что она позволяет автоматически компенсировать все спектральные наложения со стороны матрицы, в результате чего достигается высокая точность анализа. Учет спектральных наложений особенно важен при анализе высоколегированных сплавов. Все возможные помехи, возникающие в результате спектральных наложений, должны поддерживаться на минимальном уровне. Таким образом, весьма существенно, чтобы используемый спектрометр удовлетворял установленным критериям метода при выборе элементов других аналитических линий.

Аналитические линии, близкие к спектральным линиям ниобия 309,41 нм и 316,34 нм должны быть тщательно исследованы (приложение В). Наиболее значительные спектральные наложения приведены в таблице В.1. Если используются другие аналитические линии, то они должны быть тщательно проверены и межэлементные влияния на эти линии не должны превышать значений, приведенных в приложении В. Выбор аналитической линии для внутреннего стандарта также должен проводиться весьма тщательно. В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать скандий с аналитической линией 363,07 нм. Эта линия свободна от межэлементных влияний со стороны матричных элементов, обычно содержащихся в никелевых сплавах.

Таблица 1 - Примеры аналитических линий ниобия

Примечание - Установлено, что использование внутреннего стандарта не приводит к существенным отличиям в результатах, получаемых лабораториями, выполняющими анализ с применением или без применения внутреннего стандарта.

     4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только воду 2-й степени чистоты по ИСО 3696:1987.

4.1 Фтористоводородная кислота, с массовой долей 40%, плотностью 1,14 г/см или с массовой долей 50% и плотностью 1,17 г/см.

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Фтористоводородная кислота обладает крайне раздражающим действием, разъедающим кожу и слизистые оболочки, провоцирует некоторые кожные заболевания, которые медленно излечиваются. В случае контакта с кожей пораженное место необходимо очень хорошо промыть водой, обработать гелем, содержащим 2,5% (масс) глюконата кальция и немедленно обратиться за медицинской помощью.

4.2 Хлористоводородная кислота (HCI), плотностью 1,19 г/см.

4.3 Азотная кислота (HNO), 1,40 г/см.

4.4 Ортофосфорная кислота (НPO), 1,70 г/см.

4.5 Хлорная кислота (HClO), с массовой долей 60%, плотностью 1,54 г/см или с массовой долей 70% и плотностью 1,67 г/см.

4.6 Раствор внутреннего стандарта, 100 мг/дм

Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор с концентрацией 100 мг/дм.

4.7 Стандартный раствор ниобия, 10 г/дм

Взвешивают 1 г высокочистого ниобия (не менее 99,9% по массовой доле) с точностью до 0,0005 г и растворяют в смеси, состоящей из 10 см воды, 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 10 мг/см ниобия.

4.8 Стандартный раствор ниобия, 1 г/дм

Взвешивают 0,1 г высокочистого ниобия (не менее 99,9% по массовой доле) с точностью до 0,0005 г и растворяют в смеси, состоящей из 10 см воды, 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 1 мг/см ниобия.

4.9 Стандартный раствор ниобия, 100 мг/дм

1 см стандартного раствора ниобия (4.7) переносят при помощи градуированной пипетки (или бюретки) в мерную колбу с одной меткой. Добавляют 10 см фтористоводородной кислоты (4.1) и 10 см азотной кислоты (4.3). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 0,1 мг/см ниобия.

4.10 Стандартные растворы мешающих элементов

Стандартный раствор готовят для каждого элемента, массовая доля которого в анализируемом образце превышает 1%. Для приготовления растворов используют чистые металлы или химические вещества, массовая доля ниобия в которых менее 10 мкг/г.

     5 Аппаратура

Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А и калибрована в соответствии с ИСО 648 или ИСО 1042 в зависимости от предназначения.

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

5.1 Стаканы из политетрафторэтилена (PTFE).

5.2 Мерные колбы из полипропилена вместимостью 100 см в соответствии с ИСО 1042.

5.3 Атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС).

5.3.1 Общие требования

Спектрометр должен иметь в качестве источника возбуждения индуктивно связанную плазму и систему распыления, устойчивую к фтористоводородной кислоте. Используемый прибор ИСП/АЭС считается пригодным, если после оптимизации параметров по 7.3 будет удовлетворять инструментальным критериям, изложенным в 5.3.2-5.3.4.

Спектрометр может быть одновременного или последовательного действия. Если спектрометр последовательного действия оборудован устройством для одновременного измерения линии внутреннего стандарта, при измерениях можно использовать технику внутреннего стандарта. Если спектрометр последовательного действия не оборудован таким устройством, внутренний стандарт не может быть использован, и применяют альтернативную технику без использования внутреннего стандарта.

5.3.2 Практическое разрешение спектрометра с последовательным действием