Статус документа

МУК 4.1.3100-13 Определение остаточных количеств бифеназата и D 3598 в воде, почве, яблоках и яблочном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 и 2 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры для бифеназата


Анали- зируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм)	Показатель точности (граница относительной погрешности), , %, 0,95	Стандартное отклонение повторя- емости, , %	Предел повто- ряемости, , %	Предел воспроиз- водимости, , %	Норматив оперативного контроля точности, , мг/кг (мг/дм) (0,95, 2)
Вода	0,005-0,01 вкл.	40	2,36	6,56	9,19	*
	0,01-0,05 вкл.	30	1,50	4,17	5,84	*
Почва	0,01-0,1 вкл.	50	1,53	4,25	5,96	*
Яблоки	0,01-0,1 вкл.	50	4,26	11,84	16,58	*
Яблочный сок	0,01-0,1 вкл.	50	2,19	6,09	8,52	*
* - среднее значение массовой концентрации бифеназата в пробе (мг/дм, мг/кг).

Таблица 2

Метрологические параметры для D 3598 (в виде бифеназата)


Анали- зируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм)	Показатель точности (граница относительной погрешности), , %, 0,95	Стандартное отклонение повторя- емости, , %	Предел повторя- емости, , %	Предел воспроиз- водимости, , %	Норматив оперативного контроля точности, , мг/кг (мг/дм) (0,95, 2)
Вода	0,005-0,01 вкл.	40	1,48	4,11	5,76	*
	0,01-0,05 вкл.	30	0,94	2,61	3,66	*
Почва	0,01-0,1 вкл.	50	1,97	5,48	7,67	*
Яблоки	0,01-0,1 вкл.	50	1,65	4,59	6,42	*
Яблочный сок	0,01-0,1 вкл.	50	2,35	6,53	9,15	*
* - среднее значение массовой концентрации D 3598 (в виде бифеназата) в пробе (мг/дм, мг/кг).

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (20) приведены в табл.3 и 4.

Таблица 3

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для бифеназата


Анализируемый объект	Метрологические параметры, 0,95, 20
	Предел обнаружения, мг/кг (мг/дм)	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Среднее значение определения, %	Стандартное отклонение, , %	Доверительный интервал среднего результата, ±, %
Вода	0,005	0,005-0,05	89,49	2,18	0,91
Почва	0,01	0,01-0,1	74,75	2,14	0,75
Яблоки	0,01	0,01-0,1	81,94	3,99	1,53
Яблочный сок	0,01	0,01-0,1	85,91	1,99	0,80

Таблица 4

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для D 3598 (в виде бифеназата)


Анализируемый объект	Метрологические параметры, 0,95, 20
	Предел обнаружения, мг/кг	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Среднее значение определения, %	Стандартное отклонение, , %	Доверительный интервал среднего результата, ±, %
Вода	0,005	0,005-0,05	90,88	1,90	0,81
Почва	0,01	0,01-0,1	73,75	1,99	0,69
Яблоки	0,01	0,01-0,1	84,89	1,98	0,79
Яблочный сок	0,01	0,01-0,1	85,82	1,74	0,70