ГОСТ 32295-2013

Группа Т58

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Оценка потенциальной способности к биоразложению с использованием активного ила

Test methods for chemicals of environmental hazard. Assessment of inherent biodegradability using fissile ooze

МКС 71.040.50

Дата введения 2014-08-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

    Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН "Всероссийским научно-исследовательским центром стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык руководящего документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 781-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32295-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

5 Настоящий стандарт идентичен руководящему документу OECD Test No. 302:1981* Inherent Biodegradability (Потенциальная способность к биоразложению).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования руководящего документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Перевод с английского языка (еn).

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод для определения потенциальной способности химических веществ к биоразложению микроорганизмами, входящими в состав активного ила.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями:

2.1 биохимическое потребление кислорода; БПК (BOD): Количество кислорода в миллиграммах, потребляемого при биохимическом окислении исследуемого вещества микроорганизмами в аэробных условиях; также выражается как количество кислорода в миллиграммах, потребляемого на миллиграмм исследуемого вещества.

2.2 растворенный кислород; РК (DO): Содержание кислорода в водном образце в миллиграммах на литр.

2.3 растворенный органический углерод; РОУ (DOC): Количество органического углерода, присутствующего в тестируемом растворе после фильтрования через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм или после центрифугирования с ускорением порядка 4000g (порядка 40000 м/с в течение 15 мин.

2.4 теоретическое потребление кислорода; ТПК (TOD): Общее количество кислорода в миллиграммах, необходимое для полного окисления исследуемого химического вещества; ТПК вычисляется из молекулярной формулы исследуемого химического вещества и может быть выражено как количество кислорода в миллиграммах, потребляемое на миллиграмм исследуемого вещества.

2.5 химическое потребление кислорода; ХПК (COD): Количество кислорода в миллиграммах, потребляемого при химическом окислении исследуемого вещества кипящим раствором бихромата калия в кислоте; также выражается как количество кислорода в миллиграммах, потребляемого на миллиграмм исследуемого вещества.

     3 Метод А - Полунепрерывный тест с использованием активного ила

     3.1 Принцип метода

3.1.1 Активный ил для тестирования отбирают на станции очистки сточных вод, при транспортировании в лабораторию проводят его аэрацию. Для проведения тестирования активный ил помещают в отсек для аэрации. Затем в отсек для аэрации добавляют исследуемое вещество и бытовые сточные воды и проводят аэрацию смеси в течение 23 ч. После завершения аэрации илу дают осесть и удаляют поверхностный раствор. К илу, оставшемуся в отсеке для аэрации, добавляют исследуемое вещество и бытовые сточные воды и повторяют процедуру.

3.1.2 Биоразложение фиксируется путем определения содержания растворенного органического углерода в поверхностном растворе (супернатанте). Содержание РОУ сравнивают с содержанием РОУ в поверхностном растворе, полученном в контрольном тесте с добавлением только бытовых сточных вод.

3.1.3 В течение длительного периода (до нескольких месяцев) микроорганизмы подвергаются воздействию относительно высоких концентраций исследуемого вещества. Жизнеспособность микроорганизмов поддерживается за счет ежедневного добавления бытовых сточных вод.

За счет длительного периода отстаивания (36 ч) и периодического добавления питательных веществ тест не имитирует реальные условия очистки сточных вод на станции очистки сточных вод. Результаты, полученные для исследуемого вещества, указывают на его высокий потенциал к биоразложению.

3.1.4 Исследуемое вещество, для которого в тесте происходит более чем 20%-ное снижение содержания РОУ, может оцениваться как вещество, обладающее потенциальной способностью к биоразложению, результат, превышающий 70%-ное снижение содержания РОУ, свидетельствует о действительной способности к биоразложению.

3.1.5 Большую чувствительность метода может обеспечить использование меченых изотопов С . В последнем случае меньший уровень снижения содержания РОУ может быть оценен как доказательство способности к биоразложению.

3.1.6 Поскольку условия тестирования весьма благоприятны для выбора и (или) адаптации микроорганизмов, пригодных для биологического разложения исследуемого вещества, то процедура тестирования может также использоваться для культивирования и акклиматизации микроорганизмов для использования в других тестированиях с исследуемым веществом.

     3.2 Информация об исследуемом веществе

3.2.1 Для исследуемого вещества должны быть известны его растворимость в воде и содержание органического углерода.

Помимо этого для интерпретации полученных результатов может быть полезной информация об относительных пропорциях содержания основных компонентов в исследуемом веществе.

Информация о токсичности исследуемого вещества может быть полезной для интерпретации низких значений и выбора соответствующих тестовых концентраций.

     3.3 Применимость метода

3.3.1 Настоящий метод можно использовать только для органических соединений, которые в тестовых концентрациях:

- являются растворимыми в воде (как минимум, до 20 мг РОУ/л);

- имеют незначительное давление паров;

- не являются ингибиторами для бактерий;

- незначительно адсорбируются на стеклянных поверхностях;

- не образуют пены в тестируемом растворе.

     3.4 Стандартные вещества

Рекомендация относительно стандартных веществ отсутствует. Данные по некоторым веществам, используемым в межлабораторных тестированиях, приведены в таблицах 1 и 2. Приведенные данные могут использоваться для проведения периодической калибровки метода для сравнения результатов в случае использования другого метода.

     3.5 Воспроизводимость метода

Воспроизводимость данного метода не определена. Как правило, точные данные получают для веществ, разложение которых происходит экстенсивно. В межлабораторных тестированиях были получены данные о 95%-ной воспроизводимости с доверительными интервалами менее ±3%. Считается, что для веществ, обладающих меньшей способностью к биоразложению, могут быть получены более широкие доверительные интервалы.

     3.6 Чувствительность метода

Чувствительность метода в значительной степени зависит от точности метода определения РОУ и содержания исследуемого вещества в жидкой фазе в начале каждого цикла тестирования. По окончании периода аэрации в контрольном тесте в поверхностном растворе остается приблизительно 10 мг/л РОУ. Принимая во внимание, что определение содержания растворенного органического углерода происходит в диапазоне ±5% и содержание РОУ после добавления исследуемого вещества до начала периода аэрации составляет 20 мг/л, оценка степени биоразложения должна находиться в пределах ±6% для биоразложения в диапазоне 80%-100%.

     3.7 Процедура тестирования

3.7.1 Подготовка оборудования и исследуемого вещества

Отсеки для аэрации промывают и фиксируют на подходящей подставке. Внешние трубки для подачи воздуха соединяют с воздушным коллектором. Для аэрации смеси используют лабораторный компрессор, воздух предварительно насыщается парами воды для уменьшения потерь от испарения во время тестирования.

Готовят смешанный жидкий образец активного ила, отобранного на станции очистки сточных вод. В каждый отсек помещают приблизительно 150 мл полученного образца.

Анализатор органического углерода калибруют с использованием гидрофталата калия.

Готовят основной раствор исследуемого вещества с концентрацией 400 мг/л в пересчете на органический углерод, что соответствует тестовой концентрации исследуемого вещества 20 мг/л в начале каждого цикла аэрации, если не происходит никакого биологического разложения.

Измеряют содержание органического углерода в основном растворе.

3.7.2 Условия проведения тестирования

Эффективный период отстаивания составляет 36 ч, при тестировании используют высокую концентрацию микроорганизмов. Углеродный материал в составе сточных вод экстенсивно окисляется в течение 8 ч после начала каждого цикла аэрации. Затем в оставшийся период аэрации осуществляется эндогенное дыхание ила. В течение этого времени единственным доступным субстратом является исследуемое вещество, если еще не произошло его полное разложение. Помимо этого проводится ежедневное инокулирование тестовой среды бытовыми сточными водами, благодаря чему обеспечиваются благоприятные условия для акклиматизации и биоразложения.

3.7.3 Проведение тестирования

Аэрацию смешанного образца активного ила проводят в течение 23 ч. После этого аэрацию прекращают, и ил оседает в течение 45 мин. Из отсека для аэрации отбирают 100 мл поверхностного раствора (супернатанта). Образец бытовых сточных вод отбирают немедленно перед использованием, и по 100 мл добавляют к илу, оставшемуся в отсеке для аэрации. Затем заново начинают аэрацию. На данном этапе тестирования исследуемое вещество не вводят, в отсеки ежедневно добавляют бытовые сточные воды до тех пор, пока после осаждения не будет получен чистый супернатант. Обычно продолжительность первого этапа тестирования составляет до двух недель, к этому времени содержание растворенного органического углерода в супернатанте в конце каждого периода аэрации не должно превышать 12 мг/л.

По окончании данного этапа осажденный ил из всех отсеков перемешивают, и по 50 мл полученного смешанного ила добавляют в каждый отсек.

100 мл осажденных сточных вод добавляют в контрольные отсеки и 95 мл + 5 мл подходящего основного раствора исследуемого вещества (400 мг/л) к тестовым отсекам. Аэрацию начинают заново и продолжают в течение 23 ч. Затем илу дают осесть в течение 45 мин и отбирают пробу супернатанта для анализа на содержание РОУ.

Описанная процедура добавления сточных вод и отбора супернатанта повторяется ежедневно в течение всего тестирования.

Перед осаждением может быть необходимо очистить стенки отсеков во избежание накопления загрязнения выше уровня жидкости. Для чистки каждого отсека используется индивидуальная щетка для предотвращения переноса загрязнения.

Содержание растворенного органического углерода в супернатанте определяется ежедневно, хотя возможно проводить анализ и реже. Перед анализом супернатант фильтруют через промытый мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и центрифугируют при температуре не выше 40°С.

Продолжительность тестирования должна составлять как минимум 12 недель.

     3.8 Данные и отчет о проведении тестирования