9.1 Проведение испытания по методу, описанному в [1].
9.1.1 Анализируемая проба
Пустые тигли сушат при температуре (105±1)°С в течение 4 ч, затем их взвешивают. Записывают массу тиглей для проб или холостых опытов с точностью 0,0001 г.
Анализируемую пробу тщательно перемешивают и взвешивают (1±0,001) г воздушно-сухого корма или эквивалентное количество сырой анализируемой пробы в тигель или колбу для кипячения с обратным холодильником в зависимости от необходимости предварительного обезжиривания.
Неоднородные пробы, которые необходимо измельчить, следует высушить (раздел 8). Напрямую берут анализируемые пробы только из тех сырых проб, которые могут быть легко гомогенизированы.
Если результаты требуется выразить в пересчете на сухое вещество, одновременно берут анализируемую пробу для определения сухого вещества.
Добавляют одну пробу внутреннего контроля и два холостых опыта для первых 20-30 проб в серии и добавляют один контрольный и один холостой опыт на каждые дополнительные 20-30 проб.
9.1.2 Предварительное обезжиривание
Пробы, содержащие жира более 5%, рекомендуется предварительно экстрагировать. Пробы с содержанием жира более 10% следует предварительно экстрагировать для удаления жира.
Для предварительной экстракции ацетоном анализируемую пробу помещают в тигель и его взвешивают. Тигель помещают на коллектор для фильтрования и экстрагируют четыре раза по 40-50 см ацетона (замачивают и оставляют на не менее чем 5 мин и три раза перемешивают в течение каждого замачивания). Применяют вакуум для удаления следов ацетона, подсушивают на воздухе в течение 10-15 мин, чтобы убедиться в полном удалении следов ацетона, и переносят в колбу для кипячения с обратным холодильником. Раствор НД после кипячения пробы фильтруют через тот же тигель.