8.5.1 Комплект приборов
Откалибровать комплект приборов и сверить калибровочные кривые с кривыми для стандартных газов. При этом расходы в обоих случаях должны быть одинаковыми.
8.5.2 Время прогрева
Время прогрева должно соответствовать рекомендациям изготовителя. При отсутствии заданного времени прогрева рекомендуется прогревать анализаторы в течение 2 ч.
8.5.3 Анализаторы типов NDIR и HFID
Настроить анализатор NDIR как необходимо и оптимизировать горение в анализаторе HFID (см. 8.8.1).
8.5.4 GC и HPLC
Калибровать оба прибора в соответствии с правилами, установившимися в лабораторной практике, и в соответствии с рекомендациями изготовителя.
8.5.5 Построение калибровочной кривой
a) Каждый используемый рабочий диапазон требует калибровки;
b) С помощью очищенного синтетического воздуха (или азота) анализаторы СО, , и НС должны быть установлены на нуль;
c) В анализаторы подаются соответствующие калибровочные газы, их показания фиксируются и по ним строятся калибровочные кривые;
d) Калибровочная кривая должна строиться как минимум по шести точкам (кроме нуля), равномерно распределенных по рабочему диапазону. Наибольшая номинальная концентрация должна быть больше или равна 90% полной шкалы;
e) Калибровочная кривая должна рассчитываться методом наименьших квадратов. Может быть использована наилучшая аппроксимация линейным или нелинейным уравнением;
f) Точки калибровки не должны отличаться от линии, построенной с помощью аппроксимации методом наименьших квадратов, более чем на ±2% от текущего показания прибора или ±0,3% от его полной шкалы (в расчет берется большее из этих двух значений);
g) При необходимости настройка нуля должна быть перепроверена, и процедура калибровки повторена.
8.5.6 Альтернативные методы калибровки
Альтернативные методы допускаются, если можно доказать, что выбранный метод (компьютер, переключатель диапазонов с электронным управлением и т.п.) в состоянии обеспечить эквивалентную точность.
8.5.7 Верификация
Перед каждым анализом каждый используемый рабочий диапазон должен быть проверен в следующем порядке.
Калибровка проверяется с помощью нулевого и поверочного газа, для которого номинальное значение концентрации составляет более 80% от полной шкалы диапазона измерений.
Если для каждой из указанных двух точек замеренная величина не отличается от объявленной эталонной величины более чем на ±4% от полной шкалы, параметры настройки могут быть изменены. В противном случае должен быть проверен поверочный газ или же должна быть построена новая калибровочная кривая согласно требованиям 8.5.5.