10.1 Средства измерений, приборы, оборудование, посуда и реактивы по 9.1 (кроме колбы конической и бюретки) со следующими дополнениями:
- титратор автоматический серии Compact типа G20 с пределами допускаемой погрешности ±0,04 рН (диапазон измерений от 0 до 14 рН) и ±2,0% (диапазон измерений от 0,001% до 100%) (далее - титратор) или другой автоматический титратор с метрологическими характеристиками не хуже указанных;
- датчик DGi-115-SC - комбинированный PnP-рН - электрод (с шлифдиаграммой), предназначенный для непосредственного измерения рН-значений и кислотно-основного титрования в водной среде, или датчик фотоэлектрический "Phototrode DP5";
- бюретка вместимостью 20 см, входящая в комплект титратора;
- колба для титрования вместимостью 250 см, входящая в комплект титратора (далее - колба для титрования).
10.2 Подготовка к анализу
10.2.1 Подготовка титратора
Включение титратора, вывод его на рабочий режим и проведение анализа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
Рабочие параметры, устанавливаемые на титраторе:
- датчик - DGi-115-SC или | |
датчик "Phototrode DP5", длина волны | - 590 нм; |
- время перемешивания до начала титрования | - 120 с; |
- максимальный расход гидроокиси натрия | - 20 см; |
- минимальный объем добавления гидроокиси натрия () | - 0,01 см; |
- максимальный объем добавления гидроокиси натрия () | - 0,2 см. |
Задаваемые параметры титратора, фиксирующего измеряемую величину при достижении равновесия:
- изменение значения потенциала раствора за промежуток времени | - 1 мВ; |
- промежуток времени () | - 1 с; |
- начальное время сбора измерений | - 3 с; |
- конечное время сбора измерений | - 7 с. |
10.3 Проведение анализа
Раствор, образовавшийся при выдержке эмульсии под слоем воды и подготовленный по 9.3.2, помещают в колбу для титрования. К раствору доливают от 10 до 15 см нейтрализованного раствора формалина, перемешивают в течение 2 мин с помощью мешалки титратора и титруют раствором гидроокиси натрия (при использовании датчика "Phototrode DP5" - в присутствии фенолфталеина) до определения точки эквивалентности.
По окончании анализа записывают показание объема гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см, отображенного на дисплее титратора.
10.4 Обработка результатов
Водоустойчивость эмульсии , кг/м, вычисляют по 9.4.