Определение термостабильности
Термостабильность (индукционный период окисления) определяют методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).
Определение проводят на дифференциальном сканирующем калориметре с режимом изотермического контроля ±0,3°С при температуре испытаний 200°С. Для размещения образцов в приборе используют открытый или закрытый вентилируемый тигель из алюминия.
От трубы или фитинга с помощью полой фрезы вырезают пробу, составляющую толщину стенки в радиальном направлении. Диаметр фрезы должен соответствовать внутренним размерам тигля. Образец в форме диска толщиной (650±100) мкм отрезают от пробы в середине толщины стенки, используя микротом.
В камеру дифференциального сканирующего калориметра помещают тигель с образцом при окружающей температуре и перед началом нагрева продувают камеру прибора азотом в течение 5 мин.
Программируемый нагрев образца в потоке азота начинают от окружающей температуры до температуры испытаний 200°С со скоростью 20°С/мин.
Во время испытания записывается термограмма зависимости теплового потока от времени (рисунок А.1).
После достижения температуры испытаний образец выдерживается в режиме изотермического контроля в течение 3 мин, а затем камеру прибора переключают с подачи азота на подачу кислорода или воздуха, и эта точка отмечается на термограмме как нулевое время испытания (точка ).
Расход азота, кислорода или воздуха должен быть (50±5) мл/мин. Для испытаний используют газообразный азот (не менее 99,99%) высокой чистоты, кислород (не менее 99,5%) или воздух без содержания воды и масла.
Испытания в режиме изотермического контроля продолжают еще не менее 2 мин после достижения максимума экзотермой окисления.
X - время; Y - тепловой поток; a - максимум экзотермы; - переключение на кислород или воздух (время ноль); - начало окисления; - точка определенная методом касательной; - максимум окисления
Рисунок А.1
Для определения термостабильности проводят касательную к экзотерме на участке ее максимального наклона до пересечения с продолжением горизонтальной прямой (точка ) и проецируют на ось абсцисс. За результат испытаний принимают значение времени в минутах, прошедшее от точки до точки , выраженное до трех значащих цифр.